154466. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dibenzocikloheptatrién-származékok előállítására

154466 9 vadásponttal és 1,45 g 2-metil~>ll-i(4-metil-piperazino)-dibenzo[a,d]cikloheptatriént 110° olvadásponttal. A termék szerkezetét savas hidrolízissel állapítottuk meg: a 2-metil-IO-!(4-nietil-piperazino)-dibenzo[a,d]cikloheptatrién (op. 126°) 2-metil-l 0-oxo-dibenzo[a,d]cikloheptadiént ad 88—90° olvadásponttal, a 2-metil-l l-'(4-metil-piperazino)-dibenzo[a,d] cikloheptatrién {op. 110°) 2-metiHl-oxo-dibenzo[a,d]eikloheptadiént ad 64° olvadásponttal. A 2-metil-JO- és -ll-bróm-dibenzo[a,d]cikloheptatriének a következőképpen állíthatók elő: 303 g 2-<(4-metil-benzil)-fenilecetsavat (op. 124°) 3 óra hosszat 100°-on polifoszforsawal hevítve 207 g 2-metil-l l-oxo-dibrómfa.d] cikloheptadiént (op. 65°) állítunk elő. 55,5 g 2'-metil-ill-oxo-dibenzo:[a,d]cikloheptadiént 27 g káliumbórhidriddel hevítve 55,3 g 2-<metil-ll-hidroxi-dibenzo[a,d]cikloheptadiént (op. 85°) állítunk elő. 53,1 g 2-metiHl-hidroxi-dibenzo[a,d]cikloheptadiént visszafolyató hűtő alatt etanolban száraz hidrogénkloriddal reagáltatva 45,6 g 2--metil-dibenzo[a,d]cikloheptatriént állítunk elő. 45.5 g 2-metil-dibenzo[a,d]cikloheptatriént metilénkloridban 37,2 g brómmal reagáltatva 55,9 g 2-metiM0,!

ll-dibróm-dibenzo[a,d]cikloheptadiént (op. 144—145°) állítunk elő. 56.6 g 2-metilJ10,ll-dibróm-dibenzo[a,d]cikloheptadiént etanol és dioxán el egyében 25°-on káliumhidroxiddal reagáltatva 42,1 g olajszerű 2H-metil-10- és -ll-bróm-dibenzo[a,d]cikloheptatrién-keveréket állítunk elő. 10 Szabadalmi igénypont: Eljárás az I általános képletű dibenzo[a,d]Y cikloheptatrién-származékok, valamint savakkal 5 alkotott addíciós sóik és kvaterner ammóniumsóik előállítására — efoben a képletben R 1—5 szénatomos alkilcsoportot, az X jelek közül az egyik hidrogénatomot, a másik halogénatomot vagy 1—ö szénatomos alkilcsoportot jelent, és a piperazingyűrű adott esetben egy vagy több metilcsoportot hord —azzal jellemezve, hogy vagy a) egy IV általános képletű piperazinmagnéziumhalogenidet — ebben a képletben Hal halogénatomot jelent, R a fenti jelentésű, és a piperazingyűrű adott esetben egy vagy több metilcsoportot hord — hexametilfoszfortriarnidos közegben V képletű 10-halogén-dibenzo[a,d]cikloheptatrién és ll-halogén-dibenzo[a,d]ci'kloheptatrién keverékével reagáltatunk — ebben a képletben Hal és az X jelek a fenti jelentésűek —, majd az így kapott két terméket önmagában ismert módon elválasztjuk egymástól, .vagy b) e

gy VII általános képletű lítiumszármazékot —ebben a képletben R a fenti jelentésű — egy fent leírt 10- és 11-halogén-cikloheptatrién-keverékkel reagáltatunk, majd az így kapott két terméket önmagában ismert módon elválasztjuk egymástól, 35 végül adott esetben az így kapott bázisokat ismert módon savaddiciós sóikká alakítjuk át. 10 15 20 25 30 4 rajz, 26 képlet A kiadásért fejel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6806650. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. s