154462. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés oldott nayagok automatikus elemzésére, valamint eljárás a berendezés hibamentes, illetve automatikusan korrigált működtetésére
154462 7 8 rendszer állandó keverés alatt áll, mérés közben is. A térfogatmérés, valamint az értékelés pontossága fokozását úgy érjük el, hogy a pipettákat, bürettákat, valamint a mérőcellát termosztált térben helyezzük el. A találmány szerinti eljárást és berendezést az alábbi (II. ábrán is illusztrált) kiviteli példákon egyszerre mutatjuk be, anélkül azonban, hogy a találmány szerinti eljárást és berendezést csupán a közölt példákra korlátoznánk. •1. A vizsgálati minta vas-ionokat tartalmazó oldat. Az egyes mintavételek és az esetleges oldás vagy hígítás után a minták a 17 szállítóberendezésre helyezett üvegből, vagy műanyagból készült 1, mintatartó edényekbe kerülnek s a 15 automatával vezérelt 18 meghajtómű a 17 szállítóberendezésben levő mintákat a 2 mintavevő pipettához továbbítja. A mintavevőpipetta lehet közvetlen kapcsolatban is az 1 mintatárolóval, pl. ipari készülékkel. A minta meghatározott mennyiségét, pl. 1 ml-t, az 1 mintatárolóból karos mozgatású mintavevő kapillárison keresztül pneumatikusan működtetett elektromechanikus mozgatású szelepekkel vezérelt, automatikus 2 mintavevő pipetta veszi ki. A pipettába került oldatot elektro pneumatikus rendszer juttatja a 15 vezérlő berendezés programja szerint, a 2 mintavevő pipetta és 3 reakciótér közé beiktatott Jonas-reduktorcsövön átáramoltatva a 3 reakciótérbe. Ugyanebbe a 3 reakciótérbe adagolják az előbbivel azonos elv szerint működő 5 pipettarendszer egyes pipettái a hozzájuk kapcsolt 4 reagensoldat-, illetve 4 oldószertárolókból a következő folyadékokat: 10 ml desztillált víz, 10 ml kénsav-oldat, 10 ml mangánszulfát-oldat, 10 ml foszforsav-oldat. A 3 reakciótérben az oldatot keverjük, majd a reakciótérben így elkészült oldatból a 6 automata büretta feltölti magát. Ezután, illetve az esetleg szükséges, a programban beállított ismétlések után következik a 2 mintavevő pipetta és 3 reakciótér kiürítése-kimosása, a 15 viezérlőmű beállított programja szerint, s a fentiekben részletezett műveletek végrehajtása a következő mintával megkezdődik. Ezután a 15 vezérlőműről irányított 5 automata pipettarendszer további pipettái a 4 folyadéktárolókból 20 ml desztillált vizet és 10 ml n/10 káliumpermanganát-oldatot juttatnak a 7 mérőcellába. E mérőtér tartalmazza a 8 érzékelőt, jelen kiviteli példánál az automata titriméter elektródláncát is. A mérés kezdetétől a 6 büretta az alapoldat intenzív keverése közben az előkészített mintából oldatrészleteket juttat be az alapoldatba. Az oldat adagolása addig tart, amíg az automata derivativ titráló a harmadik derivált 0-értékénél a titrálást leállítja. A titrálást végző büretta kiadagolt folyadékával arányos jel feldolgozását a 2. példa szerinti módon végezzük. 2. A vizsgálati minta vérszérum. Az esetleges hígítás után a minta meghatározott menynyiségét, pl. 1 ml-t, az 1 mintatárolóból az 1. példában ismertetett 2 mintavevő pipetta veszi ki, és juttatja, ugyancsak az 1. példában leírt módon a 3 reakciótérbe. Ugyanebbe a reakciótéribe adagol az előbbivel azonos elv szerint működő 5 pipettarendszer egyik pipettája a 4 reagensoldat-, illetve 4 oldószertárolóból 50 ml desztillált vizet. A 3 reakciótérben kevert oldatból a 6 automata büretta feltölti magát. Azután, illetve az esetleg szükséges, a programban beállított ismétlések után következik a 2 mintavevő pipetta és a 3 reakciótér kiürítése-kimosása, a 15 vezérlőmű beállított programja szerint, s a fentiekben részletezett műveletek végrehajtása a következő mintával megkezdődik. Ezután a 15 vezérlőműről irányított 5 automata pipettarendszer egyik pipettája a 4 desztilláltvíztárolóból 20 ml desztillált vizet juttat N a 7 mérőtérbe. A mérőtér tartalmazza a 8 érzékelő, jelen kiviteli példánál lángfotométer, porlasztó kapillárisát is. A kapilláris a 15 vezérlőmű programja szerint bemerül az alapoldatba és a bemerülés időpontjától kezdődően a 6 büretta az alapoldat intenzív keverése közben az előkészített mintából oldatrészleteket juttat be az alapoldalba. Az oldat adagolása addig tart, amíg az adagolás folytán előállított oldatból a lángba kerülő és ott különböző reakcióba lépő anyag emásszióintenzitása a vizsgált hullámhosszon eléri a 8 mérőberendezésen — ismert koncentrációjú anyaggal — előre megszabott jelszintet. Ekkor a 6 automata büretta megszünteti az adagolást. Eközben a 6 büretta helyzetét a 19 digitális vagy analóg helyzetérzékelő letapogatja. Ezután a 3 reakciótér és a 6 automata büretta kiürítése és öblítése következik. Az automatikus berendezés ezt követően az előbbi folyamatokkal azonos módon, a beállított program szerint, •— pl. minden tizedik mérés után — a minta helyett a készülékben elhelyezett 16 standard tárolóban levő oldatból, amely a vizsgált komponenst ismert koncentrációban tartalmazza, mintát vesz és a fenti folyamat megismétlésével a 8 lángba juttatva végez elemzést. A készülék bármely hibáját a 11 kijelző művön kapott, az előírttól eltérő jelzés rögtön jelzi és a jelzés az eltéréstől függően a 15 vezérmű útján automatikusan vagy korrigál ±50% hibahatáron belül, vagy ezen túl leállítja és vészjelet ad. A bürettából kiadagolt folyadék mennyiségével arányos elektromos jel [impulzusszám, vagy analóg feszültségjel] a 12 számológépbe kerül. Ez a mérésnél használt térfogatok, térfogatviszonyok, mólsúlyadatok figyelembevételével az eredményt %-os összetételre számítja át. A 8 lángfotometriás észlelőegység, amely készülhet rácsos, prizmás, interferenciaszűrős, vagy színszűrős monokromátorral, és a fénymennyiséget jelezheti fényelem, fotocella, fotomultiplier, vagy bármilyen fénymennyiségmérő berendezéssel, csak arra a célra szolgál, 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4