154372. lajstromszámú szabadalom • Termoanalitikai berendezésekhez kapcsolható készülék anyagok hőbomlása során keletkező gázbomlástermékek mennyiségének, illetve a gázfejlődés folyamatának és a folyamat sebességének egyidejű automatikus meghatározására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGALATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1966. VI. 07. Közzététel napja: 1967. VIII. 22. Megjelent: 1968. VI. 15.(PA—882) 154372 Szabadalmi osztály: 42 1 3—4 Nemzetközi osztály: G 01 n Decimái osztályozás: Feltalálók: Paulik Jenő tud. kutató, Paulik Ferenc tud. kutató, Erdey László egyetemi tanár, Budapest Tulajdonos: Magyar Tudományos Akadémia, Budapest Termoanalitikai berendezésekhez kapcsolható készülék anyagok hőbomlása során keletkező gázbomlástermékek mennyiségének, illetve a gázfejlődés folyamatának és a folyamat sebességének egyidejű automatikus meghatározására A termikus bomlásreakciók gyakran egymást résziben vagy egészben átfedve játszódnak le és ezért a hagyományos terimoanalitifcai módszerekkel, mint amilyen a ternaogravimetria (TG), differenciál termoamaMzis (DTA), vagy 5 dilatometria (TD) stlb. az egyes részreakciók lefolyását ill. a különféle gázbomlásterméfcak mennyiségét nem vagy csak közelítő pontossággal lőhet meghatározni. Ha a részreafceiók eltérő gázbamlástermékdk 10 keletkezésiéhez vezetnek, akkor .a találmány szerinti készülék lehetővé teszi, hogy a gábomlástermékek mennyiségének, ill. a gázfejlődés folyamatának meghatározásával a részreafceiók lefolyását külön-külön meghatározzuk és ezzel 15 a termoanalitikai vizsgálatok felbontóképességét és szelektivitását növeljük. A mangánammónhimfoszfátmonohidrát hőboimlása közben pl. víz és ammónia szabadul fel. A hőbomlás lefolyásáról azonban még akkor 20 sem kapunk egyértelmű képet, ha a nagy felbontóképességű komplex termoanalitikai berendezéssel a derivatográffal vesszük fel. A derivatográffal .feltalálók korábbi 145 369 lsz. magyar szabadalma, amellyel egyidejűleg egyetlen 25 minta hőmérsékletéit (T) és súlyváltozását (TG), valamint entalpiaváltozásának (DTA) és súlyváltozásának sebességét (DTG) lehet egyidejűleg mérni (1. ábra). Ha azonban a hőbomlás során távozó ammóniagázt a találmány szerinti módon 30 , vízben elnyeletjük és az abszorpciós oldatot sósav mérőoldattal folyamatosan automatikusan tátraijuk, akkor a nyert titrálási görbe (GA) alapján pontosan meg lehet állapítani, hogy milyen hőmérsékleten indult meg az ammónia fejlődése, hol fejeződött az be, általánosságiban milyen volt a hőbomlás lefolyása és mi volt az izzított anyag közbenső termékeinek összetétele. A találmány szerinti készülék a titrálási görbe (GA) első differenciálhányados görbéjiét az un. derivált titrálási görbét (DGA) is egyidejűleg felveszi. Az utóbbi görbe felvétele nagy előnnyel jár, mivel az egyrészről, nagy felbontóképessége folytán az alapgörbe minőségi értékelésiének pontosságát nagymértékben növeli, másrészről lehetőséget biztosít arra, hogy a titrálás eredményét a bruttó reakció lefolyását ábrázoló más derivált termoanalitikai görbékkel (DTA, DTG stlb.) összehasonlítsuk. Szálmos különféle megoldású automatikus titráló berendezés ismeretes, amelyek potenciometrikus, amperometriás, konduktometriás vagy fotoelekitoromos végpont jelzéssel működnek, de ezek mind egy adott koncentrációjú oldat összetételének meghatározására, ill. oldatsorozatok szériavizsgálatára alkalmasak. Folyamat vizsgálatára, de szakaszosan működő automatikus titráló berendezést eddig csupán a biológiában alkalmaztak, hogy valamely tápoldat pH-ját, amelyet a mikroorganizmusok idővel megváltoztat-154372