154360. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagytisztaságú anyagok könnyű elem szennyezőinek meghatározására, gyorsított részecskékkel történő aktivizációs analízissel
154360 \ landó anyagot nem, vagy csak elhanyagolható mértékben oldja. A szennyeződés ily módon történő eltávolítása után mérjük a minta aktivitását. Több könnyű szennyező elem egyidejű jelenléte esetén szükség szerint esetleg ismételt méréseket végzünk, majd az aktivált szennyezők felezési idejének ismeretében a kérdéses szennyezőik koncentrációit kiszámítjuk. A találmányunk szerinti eljárást példaként nagytisztaságú szilícium, illetve volfrám szén-, oxigén- és bértartalmának meghatározásán mutatjuk be. A vizsgálandó sziliciummintát mechanikailag polírozzuk, majd a roncsolt felületi réteget kémiai maratással eltávolítjuk. A mintát ezután nagytisztaságú nemesgázban, oxigénben vagy nitrogén egyidejű vízgőz adagolással oxidáljuk 700—'1300 C° közötti hőmérsékleten. A növesztett oxid vastagságát az oxidáció idejének beállításával 500—1000 A közötti értékre állítjuk be. A hasonlóan megtisztított felületű volfrámra vákuumgőzöléssel aranyréteget alakítottunk ki. A védőréteggel bevont mintát ezután gyorsítóberendezés vákuumterébe helyezzük, majd több millió eV energiájú deuteron részecskékbőr álló sugárnyaláb mintegy 0,5—1 pA intenzitású áramával sugározzuk be. A besugárzást a radioaktív termékmag felezési idejének megfelelő időtartamig végezzük. A szennyezők egy része aktiválódik, mely az alábbi magreakciók folyománya: mértékű szennyeződéstől eredő aktivitását elfedi. A besugárzás után a rendelkezésre álló rövid idő alatt is könnyedén leoldjuk a védőréteget, majd a kristályt ioncserélt vízzel le-5 öblítjük és megszárítjuk. A minta aktivitását 0,51 MeV-es gamma-sugárzás mérésére beállított gamma-spektrométerrel mérjük. Az egyes szennyezők koncentrációját a felezési idők figyelembevételével szá-10 mítjuk. A meghatározás érzékenysége szén esetében 10~6 g/cm 3 . A mérés pontossága ±5-10 _1 g/cm3 . Az abszolút értékek megállapítására ismert összetételű minták besugárzásával és mérésével 15 határozzuk meg.a szükséges faktorokat, melyek a fizikai állandókból és geometriai adatokból, a felhasznált berendezések hatásfok adataiból itt tevődnek össze. 12o(d,n)13 17o(d,n >18 F 10ö(d,n>Hc ti/2 = 10,1 perc, XJ2 = 112 perc, ti/2 = 20,5 perc. 20 Szabadalmi igénypontok: A reakciók során képződő radioaktív izotópok pozitronsugárzók. A mintán a vákuumberendezés olaj- és zsírgőzei, továbbá a vákuumtérben előforduló egyéb szennyezők adszorbeálódnak. Az ezekből képződő réteg erősen aktiválódik, és a minta kis-1. Eljárás nagytisztaságú anyagok könnyű elem szennyezőinek meghatározására, gyorsított 25 részecskékkel történő aktivációs analízissel, azzal jellemezve, hogy a besugárzás előtt a mintán saját anyagából vagy más anyagból összefüggő réteget adó védőbevonatot képezünk ki 500— 1000 Ä vastagsággal, és ezen védőbevonatot a 30 besugárzás után szelektíven ható oldattal le. oldjuk, majd a minta aktivitását mérjük, és a fizikai állandók és geometriák ismeretében a szennyezők koncentrációját számítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganat o-35 sítási módja, azzal jellemezve, hogy a védőréteget termikus úton képezzük védőgáz atmoszférában, a minta hevítése és a bevonatot képező második komponens ellenőrzött mennyiségének adagolásával. 40 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás változata olyan esetekben, amikor a minta saját anyagából képzett védőréteg alkalmatlannak bizonyul, azzal jellemezve, hogy az ellenőrzött vastagságú védőréteget a minta hevítése mellett 45 alakítjuk ki. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6806378. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
