154355. lajstromszámú szabadalom • Eljárás etilén-palimerizátumok vagy etilén-kopolimerizátumok előállítására
5 154355 6 A csőreaktor mindkét zónájának köpenyén óránként 60 m3 150 C°-os vizet áramoltatunk keresztül. A szabályozószelep a nyomást 2000 aton tartja az első reaktorzónában. Az (I) initiator termikus bomlásának hatására megindul az etilén polimerizációja az első zónában. Minthogy a polimerizáció hőtermeléssel játszódik le, a hőmérséklet valamivel a szabályozószelep előtt 165 C° körül van. A reakcióelegy folyamatosan jut a szabályozószelepen keresztül a második reaktorzónába, amelyben 1500 at nyomást tartunk fenn a reaktor végében elhelyezett további szabályozószelep segítségével. Az (I) iniciátor teljes bomlásának, valamint a (II) iniciátor működésének hatás.ára a polimerizáció folytatódik a második reaktorzónában. A hőmérséklet 280 m reaktorhossz esetén 225 C°. A második reaktorzóna nyomásának 300 at-ra való periodikus csökkentésével visszük ki az első és második zónában képződött polietilént a reaktorból, és egy utánakapcsolt leválasztóval eltávolítjuk az át nem alakult gázokat. Óránként 8000 súlyrész polietilént kapunk, ami 16%-os átalakulásnak felel meg a bevitt etilénre vonatkoztatva. A polietilén sűrűsége kb. 0,025 g/cm3 , olvadékindexe 2,0 g/10 perc és szakítószilárdsága 145 kp/cm2 . A kapott polietilén kitűnő fólia tulajdonságú kiváló átlátszósága miatt és mert csak csekély mennyiségben tartalmaz nagyobb molekulájú zárványokat; hasonlóképpen felhasználható vékonyfalú kábelanyagok előállítására. Összehasonlításul a polimerizációt elvégezzük azonos körülmények között, azonban a nyomást mindkét reaktorzónában 1700 at-on tartjuk. Óránkint 7500 súlyrész polietilént nyerünk, ami 15,0%-os átalakulásnak felel meg a bevitt etilénre számolva. A polietilén nagy mennyiségben tartalmaz nagyobb molekulájú zárványokat, és vékony fólia gyártására csak olvadékban való homogenizálás után alkalmazható. Sűrűsége 0,920 g/om3 , olvadékindexe 2,20 g/10 perc és szakítószilárdsága 112 kp/cm2 . 2. példa: Az 1. példában leírt csőreaktorba óránként 37 000 súlyrész etilén és 3000 súlyrész propilén keverékét vezetjük 20O0 at nyomáson és 120 C°-on. Ugyanakkor beadagoljuk a reaktorba a 8,5 súlyrész dilauroilperoxid (II) és 8,5 súlyrész tercier-butil-perbenzoát (III) 425 súlyrész paraffinolajjal készült oldatából álló iniciátorkeveréket. Mindkét zóna köpenyén óránként 60 m3 170 C°-os vizet áramoltatunk keresztül. A polimerizációt az első zónában a (III) iniciátor váltja ki. A hőmérséklet a reaktorban kis távolsággal a szabályozószelep előtt 190 C°. A reakcióelegy ezen a szabályozószelepen keresztül jut a második reaktorzónába, amelyben 1500 at nyomást tartunk fenn. A második zóna bemenő nyílásán át a reakcióelegybe óránkint 10 000 súlyrész 130 C° hőmérsékletű etilént vezetünk a reaktorra oldalt felszerelt csövön keresztül. 280 m reaktorhosszúság esetén a reakcióelegy 220 C° hőmérsékletű. A második reaktorzóna nyomásának 300 at-ra való periodikus csökkentése után az 1. példa szerinti módon járunk el. Óránként 8300 súlyrész szilárd ojtott polime-5 rizátuinot kapunk, ami 16,5%-os átalakulásnak felel meg a bevitt olefinre vonatkoztatva. A polimerizátum sűrűsége 0,924 g/cm3 , olvadékindexe 2,50 g/10 perc és szakítószilárdsága 135 kp/cm2 . 10 Ez az ojtott polimerizátum főként vékony fóliák előállítására alkalmas. Jó átlátszóságú, nem tartalmaz nagyobb molekulájú zárványokat és egyenetlenségeket. Az anyag nem mutat feszültség hatására létrejövő szakadásokat. 15 Összehasonlításul a polimerizációt elvégezzük azonos körülmények között, azonban a nyomást mindkét reaktorban 1750 at-on tartjuk. Óránkint 7300 súlyrész ojtott polimerizátumot nyerünk, ami 14,6%-os átalakulásnak felel meg a 20 bevitt olefinre vonatkoztatva. A kapott termék nem alkalmas vékony fóliák gyártására. Sűrűsége 0,919 g/cm3 , olvadékindexe 3,10 g/10 perc és szakítószilárdsága 110 kg/cm2 . 25 3. példa: Az 1. példában leírt csőreaktorba óránként 48 000 súlyrész etilén és 2000 súlyrész vinilacetát keverékét vezetjük 1850 at nyomáson és 30 130 C° hőmérsékleten. Ugyanakkor beadagoljuk a reaktorba a 7 súlyrész dilauroilperoxid (III) és 5 súlyrész diterc.-butilperoxid (IV) 350 súlyrész paraffinolajjal készült oldatából álló iniciátorkeveréket. 35 A reaktor első zónájának köpenyén óránkint 70 m3 160 C°-os vizet és a második zóna köpenyén óránkint 60 m3 ugyanilyen hőmérsékletű vizet áramoltatunk keresztül. A (III) iniciátor bomlásának hatására a reaktor első zónájában 40 megindul az etilén polimerizációja. A hőmérséklet kis távolsággal az első szabályozószelep előtt 185 C°. A reakcióelegy ezen a szabályozószelepen keresztül jut folyamatosan a reaktor második zónájába, amelyben a nyomást 1500 at-on 45 tartjuk a reaktor végén felszerelt további szabályozószeleppel. A (III) iniciátor teljes bomlásának és a (IV) iniciátor működésének hatására a polimerizáció folytatódik a második reaktorzónában. 280 m reaktorhossz esetén a hőmér-50 séklet 260 C°. A második reaktorzóna nyomásának 300 at-ra való periodikus csökkentésével a képződött polimerizátumot nagynyomású leválasztóba visszük, és elkülönítjük az át nem alakult gázoktól. 55 Óránkint 7800 súlyrész polietilén-keverékpolimerizátumot kapunk, ami 15,60/o-os átalakulásnak felel meg a bevitt olefinre vonatkoztatva. Sűrűsége 0,927 g/cm3 , olvadékindexe 2,70 g/10 perc és szakítószilárdsága 110 kp/cm2 . gO A termék felhasználható vékony fóliák előállítására, valamint vékonyfalú kábelbevonatok és papírbevonás céljaira. Összehasonlításul a polimerizációt azonos körülmények között végezzük el, azonban a nyog5 mást mindkét reaktorban 1675 at-on tartjuk. 3
