154345. lajstromszámú szabadalom • Eljárás benzindén-származékok előállítására
154345 11 12 tünk. A reakcióelegyet éterrel extraháljuk. Az lextrakt feldolgozása után cisz-3-etilidén-3a^,6^--dimetil-7-oxo-5a/?,9a/?,;9b«-perhidro-benz(e)-indént kapunk. 4. példa: 2 g cisz-3-etilidén-3a^,6/?-dimetil-7-oxo-5a^,-9a/?,9ba-perhidro-benz(e)-indént 150 ml éterben 300 g litiumalumíniumhidrid hozzáadása után 2 órán át visszafolyató hűtő alatt forralunk. A reakcióelegyet ezután óvatosan telített ammóniumklorid oldattal elegyítjük és az éteres réteget dekantáljuk. Az éter elpárologtatása után cisz-3-etilidén-Sa^'eiő-dimetil^l-ol-Sa^ga/^b«-perhidro-benz(e)-indént kapunk. 5. példa: 4 g risz-3-etilidén-3a/?,6/?-dimetil-7f-ol-5a^,-9aj#,i9b«-perhidroHbenz(e)-indén és 200 ml tetrahidrofurán oldatához keverés közben, nitrogénatmoszférában 25 ml kb. 1 mólos tetrahidrofurános borán oldatot adunk. A reakcióelegyet 1 órán át szobahőmérsékleten keverjük, majd cseppenként 50 ml 10%-os nátriumhidroxiddal elegyítjük. A kapott reakcióelegyet 0 C°-ra hűtjük és keverés közben 15 perc alatt 30 ml 30%-os hidrogénperoxidot adunk hozzá. Az elegyet egy óra elteltével 0 C°-on éterrel elegyítjük, az éteres réteget elválasztjuk és feldolgozzuk. A termék 3a/?,6/?-dimetil-3iS-(lR-l-hidroxieti,l)-7f-ol-5a^,! 9a/?,9b«-perhidro-benz(e)-indén. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 3^r-hidroxietil)-3a^-metil-benz{e)indének előállítására, azzal jellemezve, hogy 10 15 20 a) valamely 3-oxo-3a#-metil-benz(e)-indént, melyben az adott esetben jelenlevő, nem 3-helyzetű oxo-csoportok védettek, etilidéntrifenilfoszforánnal hozunk reakcióba, kívánt esetben az oxo-csoportokon levő védőcsoportokat lehasítjuk, oxo-csoportokat hidroxi^csoportokká redukálunk és ez utóbbiakat kis szénatomszámú alkoxi- vagy tetrahidropiraniloxi-csoportokká alakítjuk és b) az ily módon kapott S-etilidén-Sa^-metil-benz(e)-indent valamely bónhidrogénnel, majd hidrogénperoxiddal kezeljük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 3-oxo-3a/?-metil-benz(e)-indénként SJ-dioxo-Sa/'^-dimetil-5a/?,9a^-9b«-perhidro-benz(e)-indént alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 3-oxo-3a^-metil-benz(e) -indánként 3,7-dioxo-3a^,6«-dimetil-5a«,9a«,9bC! -perhidro J benz i (e)-indént. alkalma-25 zunk. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kiindulási anyagként használt 3-oxo-30 -3aA-metil-benz(e)-indénben jelenlevő, nem a 3-helyzetben elhelyezkedő oxo-csoportot kis szénatomszámú alkiléndioxi-csoport alakjában védjük. 35 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióelegy pH-ját a bórhidrogénes kezelés után a hidrogénperoxidos kezelés előtt I-nél magasabb értékre állítjuk be. 1 rajz, 4 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6806377. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
