154338. lajstromszámú szabadalom • Eljárás benzo(a)kinolizin-származékok előállítására
7 154338 8 háromszoros térfogatú etanolban oldjuk és 20%os sósavas etanolt adunk hozzá. A kivált hidrokloridot szűrjük. Termelés: 4,5 g, op.: 214— 215°. A klórhidrátot kloroformban szuszpendáljuk, ammóniával lúgosítjuk, vízzel mossuk, bepároljuk, a kloroformos maradékot acetonból kristályosítjuk. Az így kapott bázis op.-ja 102— 103°. 14. példa: 2-(Propioniloxiimino)-3-izobutil-9,10-dimetoxi-1,2,3,4,6,7-hexahidro-benz0(a)kinolizin-jódmetilát. A 2. példa szerinti módon előállított szabad bázist 22,5 ml kloroformban oldjuk és 4,5 ml metiljodidot adunk hozzá. 24 órán át állni hagyjuk szobahőmérsékleten; kiválás nincs, ezért enyhe zavarosodásig 50—60°-os petrolétert adunk hozzá, aminek hatására azonnal olajos, majd átdörzsölve kristályos csapadék válik ki, amelyet leszűrünk. Termelés kvantitatív, op.: 136°. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az I általános képletű új benzo(a) kinolizin-ketoxim-észterek előállítására — ahol Rx és R2 jelentése hidrogénatom, alkoxi-, aralkoxi-csoport, vagy együtt alkiléndioxi-csoport, R3 jelentése hidrogén, alkil- vagy aralkil-csoport, R4 jelentése egyenes vagy elága-5 zott szénláncú alkil-, alkilén-, aril-, aralkil-, áralkuén-, továbbá heterogyűrűs-csoport, és ezek helyettesített származékai, azzal jellemezve, hogy egy II általános képletű vegyületet — ahol Rj, R2 és R 3 jelentése a fenti — egy R 4 —COC1 álta-1° lános képletű — ahol R4 jelentése a fenti — savkloriddal reagáltatunk, és a kapott észterbázist közvetlenül, vagy sója vagy kvaterner származéka alakjában különítjük el, vagy a közvetlenül elkülönített észterbázisból utólag sót vagy 15 kvaterner származékot képezünk. 2,. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót oldószer és savmegkötő szer jelenlétében folytatjuk le. 20 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az oldószer és a savmegkötő egyaránt piridin. 25 30 4. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az oldószer indifferens, és a savmegkötőszer szerves tercier bázis, pl. piridin, trietilamin vagy az indifferens oldószerben nem oldódó szervetlen bázis, pl. szilárd nátriumkarbonát vagy nátriumhidrogénkarbonát. Figyelembe vett nyomtatvány: 661.295 számú belga szabadalom. 1 db rajz A kiadásért lelel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6806376. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 4