154326. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a vinilklorid polimerizációjának megakasztására alacsony hőmérsékeleten
154326 9 10 Az alábbi IV. táblázatban foglaltuk össze a kapott eredményeket, a fentemlített négy minta esetében kapott konverzió-fokot a párhuzamos összehasonlító kísérletben terc.butil-hidroperoxid hozzáadása nélkül, egyébként azonban azonos körülmények között előállított négy minta által mutatott konverzió-fokkal összehasonlítva. IV. táblázat Minta Konverzió-fok % (A) megakasztva 2,01 (A) megak. nélk. 2,10 (B) megakasztva 2,05 (B) megak. nélk. 3,20 (C) megakasztva . 2,03 (C) megak. nélk. 3,23 (D) megakasztva 2,00 (D) megak. nélk. 3,82 6. példa: 10 15 20 Az 5. példában leírthoz hasonló módon jártunk el, a kumilhidroperoxid helyett azonban 16 ml 10 súly%-os vizes hidrogénperoxidoldatot adtunk a polimerizációs elegyhez. + 30 C° hőmérsékleten ebben az esetben sem következett be polimerizáció. Bár a fenti példákban és leírásban a találmány szerinti eljárást és annak egyes konkrét kiviteli formáit eléggé részletesen ismertettük, mégis hangsúlyozni kell, hogy a leírt konkrét kiviteli módok csupán a találmány szemléltetésére szolgálnak, de a találmányunk köre egyáltalán nincs ezekre korlátozva. A szakember számára nyilvánvaló, hogy számos egyéb kiviteli mód és eljárási technika lehetséges, amelyek megvalósítása a jelen leírás alapján a szakmabeli számára nem jelent semilyen további nehézséget. Szabadalmi igénypontok: E táblázat adataiból is kitűnik a terc.butil-hídroperoxid hatásossága a polimerizáció-megakasztószerként alacsony hőmérsékleten való alkalmazásiban; az e szerrel kezelt minták esetében utópolimerizálódás egyáltalán nem következett be. 5. példa: Egy kisméretű 500 ml-es polimerizáló autoklávba a levegő nitrogénnel való kiöblítése után 212 g vinilkloridot vittünk be. Ezután 0,37 g cériumammóniumnitrát — (NH4 ) 2 Ce(N03) 6 — 50 ml metanollal készített oldatát, 1,35 ml ólomtetraetilt és 0,16 g kumilhidroperoxidot adunk hozzá. Az elegyet 30 C° hőmérsékletre melegítjük és állandó keverés közben 1 óra hosszat ezen a hőmérsékleten tartjuk. Polimerizáció láthatólag egyáltalán nem következett be. Összehasonlítás céljából egy másik autoklávba, amely a fentemlítettel azonos nagyságú és szerkezetű volt, ugyanilyen anyagokat adagoltunk be egyenlő mennyiségben, de kumilhidroperoxid nélkül. + 30 C° hőmérsékleten igen gyors polimerizáció következett be; 1 óra múlva 15,1 g polimer volt jelen az autoklávban, ami 7,1%-os konverziónak felel meg. 25 1. A 152 711 lajstromszámú törzsszabadalom igénypontjai szerinti eljárás továbbfejlesztése Vinilkloridpolimérek és -kopolimérek előállítására a vinilkloridnak egymagában vagy más, vele kopolimerizálható monomerek kisebb 30 mennyiségének jelenlétében, négy vegyértékű cériumsóból és valamely szerves fémvegyületből, mint szerves germánium-, ón- vagy ólomvegyületből álló katalizátor alkalmazásával történő polimerizáció ja útján, azzal jellemezve, hogy a 25 polimerizációt oly szerves oldószer jelenlétében folytatjuk le, amely a katalizátor-rendszer hatékony alkotórészeit, tehát a cérium-ionokat és a szerves fémvegyületet oldatban képes tartani, a polimerizációt pedig valamely kívánt, 40 előre meghatározott konverzió-fok elérésekor megszakítjuk oly polimerizáció-megszakítószer hozzáadása útján, amely az alábbi vegyületek legalább egyikét tartalmazza: hidrogénperoxid, arilalkilhidroperoxidok és cikloalkanon-hidro-45 peroxidok. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy alkilarilhidroperoxidként kumolhidroperoxidot alkalmazunk. 50 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy cikloalkanon-hidroperoxidként ciklohexanon-hidroperoxidot alkalmazunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6806375. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
