154319. lajstromszámú szabadalom • Eljárás - lumineszcens célra is alkalmas - fémszulfidok előállítására
3 154319 4 A teljes leválasztás ideje kb. 6 óra. Tapasztalatunk szerint az előzőekben leírt módon előállított cinkszulfid visszaadagolása kedvezően hat a csapadék kialakulására. Leválasztás után a csapadék könnyen dekantálható, vagy szűrhető, viszonylag kevés vízzel jól kimosható és szárítás után laza, könnyen széteső port ad. Az elmondottak összefoglalásaként megállapíthatjuk, hogy az eddig használt eljárások (1. pl. Ullmann 3. kiadás 1966. XI. köt. 670. old.) pl. híg. (0,2—^0,4 mól) oldattal dolgoznak, keverés nélkül, más eljárás — DBP 938.977 — ugyan tömény oldattal dolgozik, de — eltekintve a keverés hiányától — a levált csapadékot „öregíti", a kellő mértékű szűrhetőség, a fedőképesség, stb. miatt; tehát lényegükben eltérnek találmányunktól. Találmányunk kombinációs jellegű. Alkalmazza az ismert tömény oldatokat a leválasztásnál (DBP 938.977), az önmagában az egész vegyiparban ismert keverést, ha szükséges már előzetesen leválasztott ZnS (CdS) „csírákat" is, leválasztás megkönnyítésére (of. Ullmann 1. c.) és a gáznyomás fokozatos beállítását egyaránt. Jóllehet ezen tényezők előnyös volta együttes alkalmazásnál vitathatatlan, azonban előre nem látható — többek között — az olyan előnyös hatás, hogy a — pl. a DBP 938.977-ben is leírt — több órás csapadék öregítésre nincs szükség. Az eljárásunk szerint készült csapadékot nem kell „öregíteni", a leválasztás befejezése után azonnal jól szűrhető, mosható, szárítható, könnyen folyó, laza szerkezetű. Tehát új, meglepő, a szakember által előre nem látható eredménye, hatása van a leválást kedvezően befolyásoló tényezők együttes és egyidejű alkalmazásának. Külön hangsúlyozzuk eljárásunk egyik nagy előnyét, nevezetesen a csökkent vízigényt, hiszen eljárásunknál 5—10-szer töményebb oldattal dolgozunk, mint az eddig ismert módszerek. A következő néhány példában bemutatjuk találmányunkat részletesebben is: 1. példa: 1 literes lombikba 0,5 1 1,25 mólos, előzetesen megtisztított cinkszulfát oldatot töltünk, melynek szennyezettsége kisebb, mint 1,5 X10-1 ppm Fe/ZnS04 és ÍXMT 2 Cu/ZnSO é . A lombikot nyomásmérővel és kénhidrogén fejlesztővel öszszekötjük. Leszívás után a keverést megindítjuk és 100—200—300 Hg mm nyomást létesítünk 5—5 perces időre az oldat felett. Ezután a kénhidrogén nyomását 1 atmoszférára növeljük — kb. egy óra leforgása alatt •— és ezt a nyomást kb. 3 órán át a reakció befejezéséig fenntartjuk. Közben az oldatot erősen keverjük. (A keverő fordulatszáma 800—1200 ford/perc.) Ezután a berendezést szétszedjük és a képződött szulfid csapadékot dekantálás után 5 X mintegy fél liter desztillált víz mennyiségekkel kimossuk, majd szárítószekrényben a csapadékot 120 C°-on megszárítjuk. Száradás után olyan anyagot kapunk, mely enyhe ütögetésre finom porrá szétesik. A kapott szulfid mennyisége 58,3 g, 5 azaz az elméleti érték 95,3%-a. A csapadék szennyezettsége 3 X 10_1 ppm Fe/ZnS, és 3X10~2 ppm Cu/ZnS, továbbá a szulfid fajlagos felülete 30 m2 /g. 10 2. példa: Az előző példában leírt jellemzőjű oldathoz az 1. példában leírt módon nyert csapadékból 10%ot hozzáadunk, és a berendezést összeállítjuk, 15 úgy mint az előző példában leírtuk. A levegő eltávolítása után a leválasztó kénhidrogén (H2 S) gáz nyomását rögtön 1 atmoszférára állítjuk be , és így tartjuk a reakció befejezéséig. A további eljárásunk ugyanaz, mint azt az 1. példában le-20 írtuk. A kapott anyag minősége megegyezik az előzőével. A kitermelés 96%-os. 3. példa: 25 1 literes lombikba 0,5 1 43,4%-os kadmiumszulfát — CdSO4 8/3H 2 0 — oldatot öntünk. A folyadék feletti légteret kiszivattyúzzuk, majd a keverés megindítása után az oldatot egyre nagyobb kénhidrogén gáz (H2 S) nyomás alá 30 helyezzük 1 atmoszféra végnyomásig. A leválasztás mintegy fél óráig tart. A további műveleteink ugyanazok, mint azt az 1. példában leírtuk. A kitermelés 98%-os. 35 Meg kívánjuk jegyezni, hogy eljárásunk nemcsak a — elsősorban lumineszcens célokra szolgáló — cink és/vagy kadmiumszulfid előállítására használható, hanem más vízben nehezen oldódó (nehéz) fémszulfidok —• például réz (Cu), 40 ezüst (Ag), stb. — készítésére is alkalmas, továbbá az eljárásunk szerint készült szulfidok más ipari — pl. festék — felhasználásra is megfelelőek. összefoglalva eljárásunk előnyeit, következő-45 ket állapíthatjuk meg. Az erősen vízigényes eljárásnál csökkentjük a vízfogyasztást, tisztább anyagot állítunk elő, az eljárásunk technológiája (szűrés, mosás, szárítás) egyszerűbb, jobb fajlagos felületű, rázósúlyú, könnyenfolyó, laza szer-50 kezetű, a jelenlegi gyártmányoknál •— lumineszcens célra — jobb terméket állítunk elő, s végül — főként meglevő berendezések alkalmazásánál — termelési kapacitás növekedést biztosít. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás vízben oldhatatlan fémszulfidok, elsősorban cink és/vagy kadmiumszulfid elő-60 állítására, tömény- — mólos koncentrációjú — oldatból kénhidrogénes leválasztással, azzal jellemezve, hogy a cink és/vagy kadmium szulfidot tömény (mólos nagyságrendű) oldatból, egyidejűen erős mechanikai keverés és a kénhidro-65 gén gáz parciális nyomásának fokozatos növelé-2
