154310. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aril-szulfoxidok előállítására
154310 -n-hexil-alumíniumot csepegtetünk. A reakeióelegy hőmérsékletét az exoterm reakció lejátszódása alatt 40 C° és 50 C° között tartjuk, és a csepegtetés befejezése után még 30 percen át 70 C°-on tartjuk. Ezután csökkentett nyomáson az n-hexilkloridot (4,6 súlyrész, az elméleti mennyiség 94%-a) ledesztilláljuk. A maradékot az 1. példában ismertetett eljárással analóg módon bontjuk el és dolgozzuk fel. A frakcionálás során 6,0 súlyrész (az elméleti mennyiség 70%-a) n-hexil-fenilszulfoxidot kapunk. Forrpont0 , 09 = 105 C°—110 C°; n2« D = 1,5233. 4. példa: Az 1. példában ismertetett módon 1 :1 mólaránynak megfelelően 17,6 súlyrész benzolszulfonsavtklorid és 40 súlyrész metilénklorid elegyéhez 12,5 súlyrész hígítatlan etilalumíniumszeszkvikloridot csepegtetünk, és a reakció során képződő etilkloridot hűtőcsapdában felfogjuk. Végül a reakcióelegyet 30 percen át a forráspont hőmérsékletén tartjuk. Ezen a hőmérsékleten csepegtetünk az elegyhez 1 :1 mólaránynak megfelelő mennyiségben 23,5 súlyrész di-n-hexilalumíniumkloridot, A reakció befejezése után az elegyet még egy óra hosszat melegítjük. A bontást és a termék feldolgozását az 1. példában ismertetett eljárással analóg módon végezzük. így 13,0 súlyrész (az elméleti mennyiség 62%-a) n-hexilfenil-szulfoxidot kapunk, forrpont0j3 = 125 C°—H30 C°; n2°D = 1,5228. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás R—SO—R' általános képletű arilszulfoxidok előállítására — amely képletben R adott esetben helyettesített aromás csoportot jelent, és R' alifás, cikloalifás, aralifás vagy aromás gyököt vagy ezek keverékét jelenti —, azzal jellemezve, hogy R'n AlX 3 _n általános kép-5 létű vegyületéket — ahol R' a fent megadott jelentésű, X halogénatomot jelent, és n jelentése egész szám 1-től 3-ig bezárólag — vagy ezek keverékét aromás szulfonsavhalogenidekkel reagáltatjuk, és a keletkező reakcióelegyet 10 szerves oldószerekkel hígítjuk, majd vízzel vagy alkoholokkal hidrolizáljuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy egylépéses eljárásban 1 mól szulfonsavtialogenidet 2 mól 15 alumíniumalkillel reagáltatunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy kétlépéses eljárásban először 1 mól szulfonsavhalogenidet 1 mól etilalummiumszeszkvikloriddal vagy etil-20 alumíniumdikloriddal reagáltatunk, majd a keletkező alumíniumszulfináthoz a szükséges alumíniumalkil 1 mólját adjuik. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganato-25 sítási módja, azzal jellemezve, hogy az első lépésben fejlődő etilkloridot új etilalumíniumszeszkviklorid előállításához használjuk fel, amelyet azután visszavezetünk a folyamatba. 30 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként alifás, cikloalifás vagy részben halogénezett szénhidrogéneket használunk. -35 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy —50 C° és +150 C° közötti hőmérsékleten, előnyösen 0 C° és 50 CQ közötti hőmérsékleten dolgozunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. esoöStS. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3
