154295. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 9,9-dioxo-10-(dialkilaminoalkil)fentiazinok előállítására

154295 6 kivonatot elválasztjuk, szárítjuk és bepároljuk. Maradékként színtelen kristályos alakban kapjuk a 9,9-dioxo-10-(2'-dimetilamino-2'-metil-etil-l')-fentiazin bázist, amely 127—129 C°-on olvad. Ezt a bázist acetonban oldjuk és hidrogénkloridgáz bevezetése útján leválasztjuk a hidrokloridot; iaz így kapott hidraklorid vízben jól oldódó, színtelen, 259—2162 C°-on olvadó kristályokat képez. Absz. etanolból történő átkristályosítás után a hidroklorid 263—265 C°-on olvad. A fenti színtelen hidrokloridot 3. g mennyiségiben kapjuk. A bázisból oxálsavval előállított savanyú oxalát absz. etanolból történő átkristályosítás után 201—203 C°-on olvad. 2. példa: Az 1. példában leírthoz hasonló módon 10--(2'-dimetilamino-r-metil-etil-l')-fentiazinból, a megfelelő karbaminsavészterré való átalakítás, a karbaminsavészternek a megfelelő 9,9-dioxovegyületté való oxidálása és az oxidált észter hasítása útján 10-(2'-metilamino-l

i-metil-etil-l')-9,9-dioxo-nfentiazint kapunk; ezt hangyasavval és formaldehiddel metilezzük és így 10-(2'-dimetilamino-1 '-metil-etil-1 ')^9,9-dioxo-f entiazinhoz jutunk. A fenti bázist nyers állapotban viszkózus, világos színű olajszerű termék alakjában kapjuk. Ezt acetonban oldjuk és az oldatba hidrogénkloridgázt vezetünk, amikoris színtelen szilárd termék alakjában válik le a 228—235 C°on olvadó hidroklorid; izopropanolbol történő 10 átkristályosítás után e hidroklorid olvadáspontja 223—236 C°. • 6,4 g 10-(2'-dimetilamino-l'-metil-etil-l'-)9,9--dioxo-fentiazin bázisból absz. etanolos közegben 3 g oxálsavval olajszerű csapadék alakjában válik le a savanyú oxalát, amely állás közben kristályosan megdermed. Az absz. etanolból átkristályosított savanyú oxalát 181—182 C°-on olvad. Szabadalmi igénypontok: 7. Eljárás az <I) általános képletű 9,9-dioxo-10-(dialkilaminoalkil)-fentiazinok — e képlet-15 ben X hidrogén- vagy halogénatomot, alkil-, alkoxi-, trifluormetil- vagy acidilcsoportot, Y 2—5 szénatomos, egyenes vagy elágazó szénláncú szénhidrogéncsoportot, Z és Z' pedig egyenlő vagy különböző 1—5 szénatomos, eset-20 leg elágazó szénláncú alkilcsoportokat képviselnek — előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely (II) általános képletű 9,9-dioxo-10--i(monoalkilaminoalkil)-fentiazint — e képletben X, Y és Z jelentése megegyezik a fenti 25 meghatározás szerintivel — valamely alkilezőszerrel alkilezünk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy alkilezőszerként valamely alkilhalogenidet vagy dialkilszulfátot 30 alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy oly termékek előállítása esetén, amelyek képletében Z' metilgyököt képvisel, a metilezést hangyasav és form-35 aldehid segítségével folytatjuk le. 1 rajz, 5 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6806372. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3