154286. lajstromszámú szabadalom • Eljárás amino-organofluorszilikátok előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1966. VI. 29. (Sí—992) Német Demokratikus Köztársaság-beli elsőbbsége: 1965. VII. 12. Közzététel napja: 1967. VII. 22. Megjelent: 1968. VI. 15. 154286 Szabadalmi osztály: 12 o 26—27 Nemzetközi osztály: C 07 f Decimái osztályozás: Feltalálók: Dathe Christian oki. vegyész, Dr. Müller Richard prof., vegyész, Radebeul, Német Demokratikus Köztársaság Tulajdonos: Institut für Silikon- und Fluorkarbon-Chemie cég, Radebeul, Német Demokratikus Köztársaság Eljárás amino-organofluorszilikátok előállítására A találmány tárgya eljárás vízzel, savakkal és lúgokkal szemben nagy ellenállóképességgel rendelkező amino-organofluorszilikátok előállítására. Ismeretes, hogy pl. az N2 (RSiF5) általános képletű organofluorszilikátok olyan módon állíthatók elő, hogy RSiF3 általános képletű organotrifluorszilánokat fluoridok, pl. ammóniumfluorid vagy káhumfluorid oldataival vagy szuszpenzióival reagáltatnak, amikor is az alkálifluorid a trifluorszilánhoz komplexként kapcsolódik. Az így nyert organofluorszilikátok azonban egy idő múlva vízben hidrolizálnak; savakban ós lúgokban gyakorlatilag azonnal elbomlanak. Pl. vizes folysavval trifluorszilán visszaalakulása közben bomlanak, és így pl. metil-, etiles propilpentafluorszilikátok metil-, etil- és propiltrifluorszilánt adnak. Egyéb esetekben a szilicium-szén kötés is felhasad, amikor a megfelelő szénhidrogének válnak szabaddá. így pl. az amóniumfenilpentafluorszilikát savakkal benzolt, az ammónium-n-propenilpentafluorszilikát pedig megfelelő módon propént ad. Meglepő módon azt találtuk, hogy vízzel, savakkal és lúgokkal szemben ellenálló organopentafluorszilikátokat olyan módon kaphatunk, hogy a szerves részen amino-csoportokat tartalmazó organotrifluorszilánokat vizes folysavval reagáltatunk. A folysav az aminotrifluorszilánhoz kapcsolódik: NH2 (CH 2 )3SiF3 + HF NH2 (CH 2 )3SiF 3 • HF NH2 (CH 2 ) 2 NH(CH 2 ) 3 SiF 3 + 2 HF 10 15 20 25 30 , NH2 (CH 2 ) 2 NH(CH 2 ) 3 SiF 3 • 2HF A feltűnő stabilizálódás ammónium-osoportok képződése, továbbá valószínűleg belső komplexek keletkezése révén lép fel, ahol a belső komplex képlete nagyjából az alábbi lehet: (+) (-) NH3 (CH 2 ) 3 SiF 4 Az aminoorganil-gyök egyidejűleg a kationt képezi. Nyilvánvalóan ikerion van jelen. Az oldatból ezek a sók kiválnak; e sókat víz, fölös folysav, sósav és salétromsav, valamint ammóniumhidroxid nem támadja meg, a híg nátronlúg pedig csak lassan fejt ki támadást. Hasonlóan az egyszerű aminoorganotrifluorszilánokhoz, pl. az NH2(CH2 ) 3 SiF 3 -hoz, a nitrogénen alkilgyökkel szubsztituált aminoorganotrifluorszilánok és a szerves gyökben több amino-csoporttal rendelkező ilyen vegyületek is reakcióképesek. Aminoorganotrifluorszilán helyett olyan aminoorganoszilánokból is kiindulhatunk, amelyek —- hasonlóan a trietoxi- vagy klórszilánokhoz — folysavval a megfelelő fluorszilánokká alakulnak. Ezeket az aminoorgano-154286