154281. lajstromszámú szabadalom • Eljárás lizergsavamidok előállítására
154281 8 tett metilénklorídos oldatokat 40 ml konyhasóoldattal mossuk, nátriumszulfát fölött megszárítjuk, és az oldószert vákuumban eltávolítjuk. Barna habot kapunk, ebből az egyes összetevők 30-szoros mennyiségű alumíniumoxidon (aktivitása I) való kromatografálással elkülöníthetők. 0,1% metanolt tartalmazó metilénkloriddal az ergosztinint eluáljuk az oszlopról, majd metanolból kikristályosítva tisztán megkapjuk kihegyezett hasábok alakjában. Olvadáspontja 215—216° (bomlás közben). Hiteles ergosztininnel keverve nem mutatkozik olvadáspontcsökkenés. [«]20D = +357° (c = 1 kloroformban). A nujolszuszpenzióban felvett infravörös színképe azonos a természetes ergosztinin színképével. Az ergosztlnt az oszlopról 0,3% metanolt "tartalmazó metilénkloriddal eluáljuk, és etilacetátból kikristályosítva tovább tisztítjuk. Hosszú hasábok 204—205° olvadásponttal. Természetes ergosztinnal keverve nem mutatkozik olvadáspontcsökkenés. Infravörös színképe nujolszuszpénzióban azonos a természetes ergosztinéval. [«]2oD = _168° (c = 0,5 kloroformban). Ultraibolya színképe metanolban: Xma x — 311,5 m,a (log s = 3,97). Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az I általános képletű vegyületek és savakkal alkotott addíciós sóik előállítására —• ebben a képletben Rí hidrogénatomot vagy 1—4 szénatomos alkilcsoportot, R2 pedig 1—4 szénatomos alkilcsoportot vagy benzilcsoportot jelent — azzal jellemezve, hogy 6-metil- A 8' 9 -ergolén-8-karbonsavklorid-hidrokloridot II általános képletű vegyületek —• ebben a képletben Rí és R2 jelentése azonos a fent megadottal — sóival reagáltatunk savlekötőszer lassú hozzáadása közben, és az így kapott I általános képletű vegyületeket adott esetben utóbb szerves vagy szervetlen savakkal alkotott savaddiciós sóikká alakítjuk át. 2: Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a 6-metil-5 _ ^j 8 ' 9 -ergolén-8^karbonsavklorid-hidrokloridot d-lizergsavklorid-hidrokloriddal alkotott keveréke alakjában alkalmazzuk. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a Claviceps paspall 10 Stevens et Hall NRRL 3080 sz. gombatörzs (deponálva: United States Department of Agriculture — Northern Utilization Research and Development Division, Peoria, 111.) tenyészetének szüredékéből nyert 6-metil- A 8,9-ergolén-8-kar-15 bonsav és d-lizergsav keveréket alkalmazzuk. 4. A 2. vagy 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a találmány szerinti reakcióban olyan keveréket használunk fel, amely legfeljebb 60% 6-metil-20 - A 8,9 -ergolén-8-karbonsavklorid-hidrokloridot tartalmaz. 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a reakciót az adott reakciókörülmények 25 között közömbös szerves oldószerben hajtjuk végre. 6. Az 1—5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a reakciót —20 és +30 C° között hajtjuk íO végre. 7. Az 1—6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy 6-metil- A 8,9 -ergolén-8-karbonsavklorid-hidrokloridot a II általános képletű vegyületekig nek egy sójával hozunk össze, és a savlekötőszert lassanként adjuk hozzá. 8. Az 1—7. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy piridint használunk savletkötőszerként, és 40 azt cseppenként adjuk a reakciókeverékhez. 1 rajz, 3 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6806166. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 4
