154260. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiszta 4-klór-2-metilfenoxi-karbonsavak és sóik előállítására

MAGTAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1966. VI. 29. (LE—510) Német Demokratikus Köztársaság-beli elsőbbsége: 1965. XII. 21. Közzététel napja: 1967. VI. 22. Megjelent: 1968. V. 15. 154260 Szabadalmi osztály: 12 o 11—18 Nemzetközi osztály: C 07 c3 Decimái osztályozás: Feltalálók: Dr. Richter Gerd vegyész, Wittig Peter oki. vegyész, Leuna, Német Demokratikus Köztársaság Tulajdonos: VEB Leuna-Werke „Walter Ulbricht" Leuna, Német Demokratikus Köztársaság Eljárás tiszta 4-klór-2-metilfenoxi-karbonsavak és sóik előállítására A találmány tárgya eljárás tiszta 4-klór-2--metilfenoxikarbonsavak és sóinak előállítására. Ismeretes az, hogy 2-metilfenoxiecetsav vizes, toluolos vagy tetraklóretános oldószeres közegben 4-klór-2-metilfenoxiecetsavvá klórozható. Az így előállított klórozott sav nem fehér, hanem sárga színű. Főként az előbb említett sav sói, pl. nátrium- vagy káliumsója és szerves bázisokkal képzett sói is a klórozásnál képződött melléktermékek folytán sötétbarnától feketéig elszíneződött oldatokat adnak még olyan esetben is, ha a klórozásnál igen tiszta 2-metilfenoxiecetsavat alkalmaznak. Ez utóbbi körülmény az egyébként gazdaságos eljárásnál lényeges hátrányt jelent. Ismeretes továbbá az is, hogy 4-klór-nátrium-o-krezolát és monoklórkarbonsavas nátrium reakció j ával 4-klór-2-metilf enoxi-karbonsavakat lehet előállítani. Ennél az eljárásnál külön rendszabály nélkül is tiszta 4-klór-2-metilfenoxi-karbonsavakat vagy ennek gyakorlatilag színtelen sóinak oldatát lehet kinyerni. Ennek az eljárásnak azonban az a hátránya van, hogy a kiinduló anyagként használt 4-klórkrezol szabad krezolból klórral vagy szulfurilkloriddal történő klórozással állítható elő és a kapott 4-klór-krezol tisztítása csak bonyolult műveletekkel lehetséges. A találmány célja a vázolt hátrányok kiküszöbölése. 10 15 20 25 A találmány feladata tehát olyan eljárás kidolgozása, amellyel optimális hozam mellett egyszerű módon tiszta 4-klór-2-metil-fenoxikarbonsavakat lehet előállítani, továbbá a kapott sav tisztítási műveletdk beiktatása nélkül gyakorlatilag színtelen sóoldatokká feldolgozható. A kitűzött feladat megoldása során azt találtuk, hogy ha 2-metilfenoxikarbonsavamid típusú vegyületeket valamely szerves oldószerben feloldunk és klórozunk, majd az így kapott 4-klór-2-metilfenoxikarbonsavamidot alkálilúggal elszappanosítjuk és ismert módon szabad 44dór-2--metilfenoxikarbonsavvá, ill. ezek sóivá feldolgozzuk, akkor a feladatot sikeresen lehet elvégezni. A klórozásnál felhasznált 2-metilfenoxi-karbonsavamidot ismert módon 2^metüfenoxikarbonsavakból, ill. ennek kloridjaiból ammóniával vagy alifás aminokkal történő reakcióval lehet előállítani. Különösen megfelelőnek bizonyult kiindulóanyagként a 2-metilfenoxi-karbonsavamid és a 2Kmetilfenoxikarbonsav-N-metilarnid. A klórozásnál oldószerként célszerűen toluolt vagy tetraklóretánt alkalmazunk, A 2-metilfenoxikarbonsavamid klórozásánál nyert 4-klór-2-metilfenoxikarbonsavamidokból alkálilúgokkal történő elszappanosítás során 4--klór-2-metilfenoxikarbonsavas nátrium-, ill. káliumsók gyengén sárga színű oldatait lehet kinyerni. Ezekből az oldatokból ásványi savafc-154260