154251. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 4,4'-bipiridiliumsók elválasztására

MAGTAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1966. IV. 06. (IE—228) Nagy-Britanniai elsőbbsége: 1965. IV. 06. Közzététel napja: 1967. VII. 22. Megjelent: 1968. V. 15. 154251 Szabadalmi osztály: 12 p 1—5 Nemzetközi osztály: C 07 d2 Decimái osztályozás: Feltalálók: Colchester John Edward, Entwisle John Hubert, Green Maurice Berkeley, Runcorn, Nagy-Britannia Tulajdonos: Imperial Chemical Industries Limited, London, Nagy-Britannia Eljárás 4,4'-bipiridiliumsók elválasztására Találmányunk tárgya gyomirtószerek gyártásánál felhasználható elválasztó eljárás. 662.281 sz. belga szabadalmunk eljárást ismertet gyomirtóként felhasználható 4,4'-bipiridil kvaterner sók előállítására N,N'-dialkil-tetrahidro-4,4'-bipiridilből, kinonból és valamely savból. Az eljárásnál melléktermékként kis mennyiségű N-alkil-piridiniumsó is keletkezik. I^inon helyett más oxidálószerek is alkalmazhatók, a reakció során ilyenkor azonban túlnyomórészt az N-metil-piridiniumsó és aránylag kevés bisz-kvaterner só képződik. Ilyen eljárásoknál rendkívül kívánatos, hogy ne -csupán a bisz^kvaterner só (mely a kereskedelmileg értékes anyag) kinyerésére, hanem az N-alkil-piridiniumsó feldolgozására is megfelelő módszer álljon rendelkezésre. Ugyancsak igen kívánatos, hogy az értékes bipiridiliumsók az azt tartalmazó más elegyekből vagy híg oldatokból kinyerhetők legyenek. Azt találtuk, hogy 4,4'-bipiridiliumsók 4,4'-diamino-sztilbén-2,2'-diszulfonsavval (amson-sav) oldhatatlan származékot képeznek, mely elválasztás és kinyerés céljaira felhasználható. Találmányunk tárgya eljárás 4,4'-bipiridiliumsó elválasztására azt tartalmazó elegyekből, vagy oldatokból, azzal jellemezve, hogy az említett sót tartalmazó oldatot 4,4'-diamino-sztilbén-2,2'-diszulfonsavval (amson-savval) kezeljük, mikoris a 4,4'-bipiridiliumsó oldhatatlan származék formájában kiválik. Az eljárás különösen előnyösen alkalmazható a 4,4'-bipiridil bisz kvaterner sói, elsősorban N,N'-dialkil-4,4'-bipiridiliumsók esetén. Az eljárás igen alkalmas a fenti sók N-alkil-piridiniumsóval képezett elegyeiből történő elválasztására. Az „amson-sav" a 4,4'-diamino-sztilbén-2,2'-diszulfonsav általánosan használt elnevezése. Minthogy maga a sav vízben csak kevéssé oldódik, a találmányunk tárgyát képező eljárásnál előnyösen valamely vízoldható sójának vizes oldata alakjában alkalmazzuk. E célra elsősorban az alkálisók és az ammóniumsó alkalmazható. Az eljárást célszerűen 7—12 pH tartományban hajtjuk végre. Magasabb pH mellett a bipiridiliumsó elbomolhat, míg alacsonyabb pH-nál fennáll a szabad amson-sav kicsapódásának lehetősége. Az eljárást előnyösen 0—100 C°-os hőmérsékleten végezzük el. A találmányunk tárgyát képező eljárás előnyös foganatosítási módja szerint oly módon 25 járunk el, hogy a 4,4'~bipiridiliumsót tartalmazó sókeverék vizes oldatához (pl. a 662.281 sz. belga szabadalmunkban ismertetett reakció során kapott oldathoz) az amson-sav vizes oldatát (pl. dinátriumsó formájában) adjuk olyan mennyi-30 ségben, mely a jelenlevő 4,4'-bipiridiliumsóra 10 15 20 154251