154225. lajstromszámú szabadalom • Eljárás O,O-dimetil-2,2,2-triklórhidroxi-etil-foszfonsavészter előállítására

154225 10 tására az elegy forrásba jön, heves gázfejlődés észlelhető. A sósavgáz eltávozási sebessége a beadagolás! periódusban levő reakcióelegy mililiterére számítva percenként 37 ml, azaz percenként 480 ml sósavgáz szobahőfokon mérve. Az A és B oldatot 100 perc alatt adagoljuk össze, mialatt a —3— első reaktorból a reakcióelegy folyamatosan a —4— túlfolyó szifonon keresztül a —7— második reaktorba távozik, ahol olajfürdő segítségével forrásban tartjuk. Az adagolás befejezése után a reakcióelegyet a —7— második reaktorban még egy órán át forraljuk, majd szobahőfokra hűtjük. Feldolgozás az 1. példa szerint történik. Nyers termék 210 g (81,7% kitermelés). Tisztított termék 185 g [(72!%, kitermelés). Op.: 80—81 C°. 8. Az ábra szerinti készülék —1— adagoló edényébe foszfortriklorid és klorál benzolos oldatát adjuk, melynek foszfortriklorid tartalma 21,1 súly térfogatszázalék, kloráltartalma pedig 22.7 súlytérfogatszázalék. A —2— adagoló edénybe benzolos metanol oldatot adunk, amely 18.8 térfogatszázalék metanolt tartalmaz. A két oldatból percenként 5 ml-nyit adagolunk párhuzamosan a —3— első reaktorba. A reakció azonnal beindul. A sósavgáz távozási sebessége a beadagolási periódusban levő reakcióelegy mililiterére számítva percenként 2i8,5 ml, azaz percenként 285 ml sósavgáz szobahőfokon mérve. A —3— első reaktorból, mely 13 ml reakcióelegyet tud befogadni, a reakcióelegy folyamatosan a —4— túlfolyószifonon keresztül egy, a —7— második reaktor helyére csatlakoztatott 1,5 liter űrtartalmú csőreaktorba távozik, melyet 80 C°-on tartunk. A csőreaktorból a reakcióelegy folyamatosan távozik. A reakcióelegy-5 bői 1800 ml-t felfogunk, és az 1. példa szerint feldolgozzuk. A nyers termék súlya 218 g (84,6% kitermelés). A tisztított termék súlya 180 g i(70% kitermelés). Op.: 80—81 C°. 10 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 0,0-dimetil-2,2,2-triklór-hidroxi-etilfoszfonsavészter előállítására foszfortriklorid, metanol és klorál reagáltatásával, azzal jelle-15 mezve, hogy a reakciót folyamatosan, félfolyamatosan, vagy szakaszosan valósítjuk meg, oly módon, hogy a reaktánsokat a foszfortriklorid súlyára számított 5—10-szeres térfogatú apoláros oldószerben célszerűen benzolban 70—80 C°-20 on oly gyorsan adagoljuk össze, hogy a fejlődő sósavgáz a maximálisan 30 percig tartó beadagoló periódusban levő reakcióelegy mililiterére számítva percenként 1 ml minimális sebességgel távozhassák, majd a reakcióelegyet 80 25 C°-on 1—2 órán át reagáltatva az ezután izolált 0,0-dimetil-2,,2,2-triklór-hidroxi-etil-foszfonsavésztert az 0,0-dimetil-2,2-diklórvinilfoszfáttal diizopropiléter jelenlétében szelektíve elkülönítjük. 30 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként kloráthidrátot alkalmazunk. 4 db rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6806160. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 5