154191. lajstromszámú szabadalom • Eljárás epoxivegyületek előállítására

154191 keveréket, ledesztillálva a metilborát-metanol azeotropot, és amilyen mértékben ez a desztüláció folyik, hozzáadunk 20 ml metilborátot, hogy fenntarthassuk a 110 C° hőmérsékletet a íolyadékfázisban. A melegítést 1 órán át folytatjuk, majd lehűtjük. 70 C°-on 85 torr nyomás alatt desztillálva eltávolítjuk az átalakulatlan ciklooktént. Ezután a maradványt 100 ml metanollal kezeljük, és felforraljuk. Melegítés közben 60 C°-on ledesztillálódik a metilborát-metanol és a ciklooktén-metanol azeotropok keveréke, majd végül 30 torr nyomás alatt 30 C°-on eltávoznak a metanol utolsó nyomai. Az így koncentrált (21,78 g) reakciókeverékből 18 torr nyomás alatt desztillálva elkülönítünk 17,37 g keveréket, amely 8,2 g epoxiciklooktánból és 8,2 g ciklohexanolból áll. Az epoxiciklooktán és a ciklohexanol hozama 75, ill. 97% a hidroper.oxidra számítva. 3. példa Az első példában használthoz hasonló készülékbe betoltunk 95 g ciklododecént, 3,5 g 94%os ciklohexilhidroperoxidot (0,043 mól) és 20 ml metilborátot. A reakciókeveréket másfél óra hosszat 110— 120 C°-on hevítjük, miközben hozzáadunk 15 ml metilborátot. Hevítés közben a metanol és metilborát azeotrópja desztillálódik le. Lehűtés után 20 torr nyomás alatt elűzzük a metilborát feleslegét, majd a reakciókeverékhez hozzáadunk 50 ml metanolt, és a továbbiakban az 1. példában leírt módon járunk el. Kezelés után 5 torr nyomás alatt frakcionált desztillációval elkülönítjük a ciklohexanolt, az átalakulatlan ciklodecént és az epoxiciklododekánt. 113—114 C°-on 6,3 g epoxiciklododekánt fogunk fel, ami 61%-os hozamnak felel meg a kiindulási hidroperoxidra számítva. 4. példa 5 Nitrogénatmoszférábarf forrásig hevítjük 17,1 g 90%-os ciklohexilhidroperoxid, 185 g eiklohexán, 90 g 83,5% nonént és 16,5% cumént tartalmazó, 130—140 C°-on forró szénhidrogén-10 frakció és 43 g etolortoborát keverékét. Ekkor a keverék hőmérséklete 92 C°. Ezután a keletkezése ütemében ledesztüláljuk az etanol-ciklohexán azeotropot (fp. 65 C°). 3 óra elmúltával az átdesztilláló gőzök tiszta ciklohexánból áU-15 nak. A lehűtött reakciókeverék 270 g oldat 19 g epoxinonán tartalommal, ami 91%-os hozamnak felel meg a felhasznált hidroperoxidra számítva. 20 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás epoxi vegyül etek előállítására olefinvegyületeknek alkil-, cikloalkil- vagy aralkilhidroperoxidokkal való reagáltatása útján 25 azzal jellemezve, hogy a reakciót bórsavészter jelenlétében hajtjuk végre. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy egy olefinvegyületből, hidroperoxidból és rövidszénláncú 30 alkilortoborátból álló keveréket melegítünk, amikoris az alkilborát/hidroperoxid arány legalább 1/3, az olefin/hidroperoxid arány pedig legalább 1. 25 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kiindulási anyagként használt hidroperoxid ciklohexilhidroperoxid, az alkilborát pedig metilborát. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6708509. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3