154184. lajstromszámú szabadalom • Üzemeljárás klórozott aromás vegyületek folyamatos előállítására
3 154184 4 keresztmetszetnek legalább ?0-szerese, de célszerűen a 100—200-szorosa. Ilyen körülmények között lehetővé válik, a műveletnek rendkívül rövid idő alatt, általában 120 másodpercen belül való lefolytatása és ezáltal folyamatossá tétele. Kísérleteink során végül megállapítottuk, hogy a klórgáz áramlási sebességének a reaktorban 0,7—2,5 m/s között, a gáz tartózkodási idejének az egyes reaktorokban 1—4 mp között kell lennie. 1. példa: Pentaklórfenol előállítása gördülőhengeres filmreaktorban. A pentaklórfenolt négy sorbakapcsolt filmreaktorban állítjuk elő, ahol filmreaktor alatt egymással összekapcsolt filmreaktor csoport is érthető. A filmreaktorok mindegyike 150 mm belső átmérőjű hengeres testből, valamint a vele koaxiális tengely körül forgó rotorból áll. A reaktor 4 db gördülő-hengert tartalmaz, amelyek mindegyikének átmérője 55 mm, magassága 1400 mm, s amelyek a rotor forgása közben a hengeres test belső felületén gördülnek. E filmreaktorban a gázáram számára rendelkezésre álló szabad keresztmetszet 83 cm2 , nedvesített felülete 1,62 m2 , vagyis a nedvesített felület a szabad keresztmetszetnek 195-szöröse. A filmreaktorsor egyes reaktorainak hőmérsékletét hűtéssel rendre: 60 C°, 75 C°, 110 C°, ill. 220 C°-on tartjuk. A filmreaktorba óránként 120 kg fenolt táplálunk, amely végigáramlik mind a négy reaktor nedvesített felületén. A reaktorsor reaktoraiba párhuzamos áramban öszszesen 450 kg klórt vezetünk be olyan megosztásban, hogy a gáz áramlási sebessége az egyes reaktorokban 0,7—2,5 m/s értéktartományba essen. A sósavgázt mindegyik reaktorból elvezetjük. A filmreaktorok mindegyikében az áthaladó és eközben változó viszkozitású és fajsúlyú fenol tartózkodási idejét 10 mp körüli értéken tartjuk, oly módon, hogy a rotor kerületi sebességét a szükségesnek megfelelően 130 és 210 m/s közötti értékre állítjuk be. Ily módon a pentaklórfenol teljes előállítási ideje a berendezésben mintegy 40 mp. A reakció lefolytatásának megkönnyítésére célszerűen a fenolba 0,5—3,5% fémklorid katalizátort adagolunk. Alacsonyabb klórtartalmú termék előállításához egyes reaktorokat a reaktorsorból kiiktatunk. 2. példa: Tetraklórbenzol előállítása. Az 1. példában ismertetett módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy a 4 sorbakapcsolt filmreaktor (csoport) közül csak az első hármat alkalmazzuk és a hűtést úgy állítjuk be, hogy A kiadásért felel: a Közgazdas 6708508. Zrínyi (T) Nyomda, Bui az első reaktorban a hőmérséklet 40 C°, a másodikban 90 C°, a harmadikban 140 C° alatt maradjon. 5 3. példa: Triklór-toluol előállítása. Az 1. és 2. példában ismertetett módon já-10 runk el azzal a különbséggel, hogy a négy sorbakapcsolt filmreaktor (csoport) közül csak kettőt alkalmazunk és a hűtést úgy állítjuk be, hogy az első reaktorban a hőmérséklet 30 C°, a másodikban 85 C° alatt maradjon. 15 A találmány szerinti üzemeljárással előállíthatók többek között az alábbi klórozott aromás vegyületek, amelyek mindegyike fontos növényvédőszerek alapanyagait képezi: 20 1. orto-diklórbenzol (Diuron), 2. 1,2,4-triklórbenzol (Brassian, Tedion V—18), 3. tetraklórbenzol (gyomirtó), 4. hexaklórbenzol, 5. 2,4,5-triklór-toluol (több foszforsav-észter 25 egyik kiinduló anyaga), 6. 2,3,5-triklór-toluol (fenac), 7. 2,4-diklórfenol (Atkol, Nemacide, SES, 2,4—D és származékai), 8. 2,4,5-triklórfenol (2,4,5—T). £0 Szabadalmi igénypontok: 1. Üzemeljárás klórozott aromás vegyületek folyamatos előállítására, azzal jellemezve, hogy 35 legfeljebb négy, filmképzésen alapuló gáz-folyadékreaktorból, ill. reaktor-csoportból álló reaktorsoron az aromás vegyületeket soros kapcsolásban, a klórgázt párhuzamos kapcsolásban áramoltatjuk át, továbbá az egyes reaktorokba 40 célszerűen annyi klórgázt vezetünk, amennyi hozzávetőleg az átáramló folyadék háromnegyedtől kétszeresig terjedő súlymennyiségének felel meg, végül az egyes reaktorok, ill. reaktorcsoportok hőmérsékletét hűtéssel úgy szabályoz-45 zuk be, hogy az első reaktor hőmérséklete 80 C°, a másodiké 100 C°, a harmadiké 150 C°, a negyediké pedig 250 C° alatt maradjon, mi mellett alacsonyabb klórtartalmú klórozott termékek előállításához a reaktorsor egyes reak-50 torait a folyamatból kiiktatjuk. 2. Az 1. igénypontban meghatározott üzemeljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a filmképzésen alapuló gáz-folyadék reaktor nedvesített felülete a gázáram számára a 55 reaktorban rendelkezésre álló szabad keresztmetszetnek legalább 70-szerese, célszerűen 100— 200-szorosa. 3. Az 1. és 2. igénypontok bármelyikében meghatározott üzemeljárás foganatosítási módja 60 azzal jellemezve, hogy az egyes reaktorokban a klórgáz áramlási sebessége 0,7—2,5 m/s és tartózkodási ideje 1—4 mp. igi és Jogi Könyvkiadó igazgatója, apest V., Balassi Bálint utca 21—23. 2
