154181. lajstromszámú szabadalom • Eljárás folyékony epoxi-oligomerek előállítására

7 154181 8 A reakcióelegyet ezután 80 C°-ra melegítettük és 180 Hg mm vákuumban torlóperemes adagolóberendezéssel 2 óra alatt beadagoltuk a 27 C° hőmérsékletű II. lúgrészietet, amelyet 3,31 kg NaOH-ból (1,4 mól NaOH/mól difenilolpropán) és 6,15 kg deszt. vízből készítettünk. A 80 C°-os reakcióhőmérsékletet fűtéssel tartottuk. A II. lúgrészlet beadagolása után a reakcióelegyet 30 C°-ra hűtöttük le, 26 kg metil-etil-ketont adtunk hozzá, majd a reakcióelegy szűrését, semlegesítését és mosását, valamint a gyantaoldat szűrését az 1. példában leírt módon végeztük el. A kimosott metil-etil-ketonos gyantaoldatról az oldószer fő tömegét vákuumdesztilláció üstben vízgyűrűs vákuumszivattyúval desztilláltuk le. Ez az elődesztilláció 2V2 órát vett igénybe, és az annak végén elért maximális hőmérséklet 60 C° volt. A nyert, kb. 10% illóanyag-tartalmú gyantát 11,5 l/óra sebességgel 0,125 m2

hőcserélő felületű, 600/perc fordulatszámú, lengőlapátos vákuum-filmbepárló berendezésbe adagoltuk, amelyben az oldószermentesítés tökéletesen végbement. A filmbepárló fűtőgőz nyomása 2 atm, az alkalmazott vákuum 50 Hg mm volt. A kapott folyékony epoxigyanta főbb jellemzői a következők: Viszkozitás 25 C°-on Epoxi-ekvivalens Illóanyag-tartalom Összes klórtartalom Cl" tartalom 0,58% 0,11% 3380 cP 184 0,1 % 5 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 20 000 cP-nál kisebb viszkozitású folyékony epoxi-oligomerek előállítására epihalohidrinek és diolok lúgos kondenzációja, a 10 képződött termék oldószerben végzett ionmentesítése és az oldószer eltávolítása útján, amelyre jellemző, hogy a lúgot a dióihoz viszonyítva minimálisan 2,35 mól/mól, maximálisan 3,95 mól/mól arányban használjuk és az epihalo-15 hidrin és a diol lúgos kondenzációját két szakaszban végezzük, amelyek közül az első szakaszban az epihalohidrint a dióihoz viszonyítva minimálisan 4,5 :1 mólarányban alkalmazzuk és a kondenzációs reakció lejátszatásához fel-20 használásra kerülő lúgmennyiségnek maximálisan 65%-át adagoljuk be a reakcióelegybe, majd az epihalohidrin-felesleget a reakcióelegyből eltávolítjuk és a kondenzáció második szakaszában a fennmaradó lúgmennyiséget be-25 adagoljuk és a kondenzációs reakciót lejátszatjuk és adott esetben az oldószer eltávolítását vákuum-filmbepárlóban végezzük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, amelyre jellemző, hogy epihalo-30 hidrinként epiklórhidrint használunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, amelyre jellemző, hogy dióiként difenilolpropánt használunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6708508. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 4