154169. lajstromszámú szabadalom • Eljárás piperidin és alkilhomológjainak előállítására piridinnek, ill. alkilhomológjainak katalitikus hidrogénezése útján

7 154169 8 A reaktorból távozó reakciókeverékeket szobahőmérsékletre hűtjük le, nyomását a normálnyomásra csökkentjük. A reakcióterméket ezt követően desztilláljuk. 101 napos üzemeltetéssel 100%-os piperidint nyertünk. 5. példa A 4. példa szerinti reakciókörülmények között piridint az 1. példa szerinti A-katalizátor felett hidrogénezünk. 95 napos üzemeltetés során 100%-os piperidint nyertünk. 6. példa 0,0,3 súly% kéntartalmú, 30 ml béta- és gamma-pikolin keveréket óránként 600 normálliter hidrogénnel 120 C°-on és 15 atm. nyomás alatt I folytonos módon függőleges nyomásálló acélre•\ aktorba vezetünk be, amely 300 ml 1. példa szerinti B-katalizátort tartalmaz. A katalizátor hidrogénezőaktivitásának csökkenését a reakció során a reakcióhőmérséklet 160 C°-ra való fokozatos emelésével egyenlítjük ki. A reaktorból távozó reakciókeveréket szobahőmérsékletre hűtjük le és nyomását a normálnyomásra csökkentjük. A reakcióterméket desztillálással dolgozzuk fel. 24 napos üzemeltetés során a pikolin több mint 99%-a hidrogénezett termékké alakítható át. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás piperidin és alkilhomológjainak előállítására piridin és alkilhomológjainak nik-10 kelkatalizátorok jelenlétében való katalitikus hidrogénezése útján, azzal jellemezve, hogy a hidrogénezést llOO—200 C° hőmérséklet és 200 atm-ig terjedő nyomáson, előnyösen pedig MO—170 C°-on és 5—50 atm. nyomáson olyan 15 katalizátorok jelenlétében végezzük, amelyek legalább 30 súly%, előnyösen azonban 50 súlyzónál nagyobb mennyiségben aktív timföldre vagy krómoxidra, ill. ezen hordozóanyagok keverékére felvitt fémnikkelt tartalmaznak. 20 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hidrogénezést állóágyas katalizátoron folytonos módon végezzük. 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás fo-25 ganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a piridint vagy alkühomológjait a hidrogénnel együtt a tényleges reaktorba való bevezetés előtt egy olyan előreaktoron vezetjük keresztül, amely a felhasznált, azonban hidrogénező ak-30 ti vitás szempontjából hatástalan, azonos típusú és azonos hidrogérié&ő műveletből származó katalizátorral van megtöltve. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 4 6708506. Zríny i(T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.