154136. lajstromszámú szabadalom • Eljárás thiamin (3-(2'metil-4'-amino-5'-metil-primidil)-4-metil-5-hidroxietiltiazolium)-származékok előállítására

154136 E terméket 460 ml vízben oldjuk, majd 60 C°-on kétszer 5 g szénnel derítjük, majd szűrés után 300 g-ra (250 ml) bepároljuk és 756 ml absz.etilalkoholba öntjük. A termék 190 g thiamin-dinitrát. Op.: 163—165 C°. Faktor (ditiokarbamátra): 1,34. 6. A 2-es példában nyert acetil-thiamin—Cl. .HCl-t>ől 20 g-ot 12 ml víznek 8 ml koncsósavban való elegyében feloldunk, majd 1 g derítőszénnel való tisztítás után az oldatot 20 ml-re bepároljük és 40 ml etanollal hígítva 12,0 ml acetonnal kicsapjuk. A termék 17,2 g kristályos thiamin^Cl.HCl. Op.: 250 C°. Gyógyszerkönyvi minőségű. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás I képletű (mely képletben R jelentése alkil és R1 jelentése hidrogén vagy acetil csoport) vegyületek és sóinak előállítására azzal jellemezve, hogy IV képletű ditiokarbamát vegyületen hangyasavas közegben önmagában ismert módon gyűrűt zárunk, majd az ily módon nyert II képletű vegyületet izolálás nélkül, köz-10 15 20 25 vétlenül a reakcióelegyben hidrogénperoxiddal hangyasav jelenlétében oxidáljuk, a) vízoldható báriumsó, vagy báriumhidroxid jelenlétében, mimellett az oxidáció végpontját az oldatból kiváló báriumszulíát csapadék képződésével ellenőrizzük, vagy b) a reakcióelegyhez oxidáció után vízoldható báriumsót vagy báriumhidroxidot adunk, majd az ily módon nyert III képletű vegyületről kívánt esetben az acetil-csoportot savval eltávolítjuk és/vagy megfelelő sav vagy só adagolásával az I képletű vegyület sóját állítjuk elő. 2. Az 1. igénypont a) változatának foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az oxidációt báriumhidroxid, báriumklorid, vagy báriumnitrát jelenlétében végezzük el. 3. Az 1. igénypont b) változatának foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oxidáció után a hangyasavas oldatot sósavval bepároljuk, majd az oldathoz báriumkloridot adunk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy oxidáció után a hangyasavas oldathoz alkáli-, ammónium- vagy földalkáli-nitrátot és/vagy salétromsavat adva nitrátsókat állítunk elő. 2 db rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6708503. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 4