154134. lajstromszámú szabadalom • Eljárás triazinszármazékok előállítására
154134 szeres átkristályosítással nyert, tisztított (VIII) képletű vegyület olvadáspontja 192—194 C°. Analízis (C18 H 10 ON 4 C1 2 ). Számított: C: 58,56%, H: 2,73%, N: 15,18%. talált: C: 58,28%, H: 2,80%, N: 15,29%. 3. példa: 13,0 rész 2^(4'-klórfenil)-4,6-diklór-l,3,5-triazint és 15,2 rész 5,7-dibróm-8-hidröxíkinolint 150 rész klórbenzolban oldunk, majd 4,2 rész nátriumhidrogénkarbonáttal keverés közben 130 C°-ra melegítjük fel. A reakcióelegyet 16 óra hosszat az előbbi hőmérsékleten tartjuk, majd lehűtjük és 1000 rész vízre öntjük. A vizes fázist leválasztjuk és a klórbenzolos oldatot vízzel utána mossuk. A klórbenzolnak vízgőz-10 8 desztillációval való elválasztása után a (IX) képletű vegyületet kapjuk. A hozam kb. 25 rész. A termék tisztítását metilénklorid-metanol elegyből való átkristályosítással végezzük. A tiszta vegyület olvadáspontja 215—216 C°. Analízis '(C18 H 8 ON 4 Cl 2 Br 2 ). Számított: C: 41,02%, H: 1,53%, N: 10,63%. Talált: C: 40,88%, H: 1,39%, N: 10,81%. 4—23. példák: A következő I. táblázatban felsorolt (IV A) általános képletnek megfelelő vegyületek az 15 1. példával analóg módon állíthatók elő, A konkrét (X)—(XXIX) képletű vegyületek A, Z2 szubsztituensei a táblázatban vannak felsorolva. A hozamértékek többszörösen tisztított termékekre vonatkoznak. I. táblázat Példaszám Vegyületszám A (általános képletű gyök) Analízis Op. C° Számított C% H% N% Talált C% H% N% (X) (1) 12 (XVIII) (7) Cl Hozam: 193—195 60% H Hozam: 174—175 52% 49,35 1,84 12,79 49,34 1,87 12,62 C18 H 8 ON 4 Cl 4 5 (XI) (2) CH3 • Hozam: 242—243 61% 54,64 2,65 54,73 2,72 C19 H u ON 4 Cl 3 13,41 13,41 6 (XII) (3) Cl Hozam: 179—180 51,0% 59,55 3,16 59,42 3,06 C19 H 12 ON 4 Cl 2 14,62 14,58 7 (XIII) (3) CH3 Hozam: 184—186 66,0% 66,21 4,17 66,12 4,00 C20 H 15 ON 4 C1 15,44 15,37 8 (XIV) (4) Cl Hozam : 166—167 36% 50,47 2,23 50,65 2,31 C19 H 10 ON 4 C1 4 12,39 12,50 9 (XV) (4) CH3 Hozam: 183—185 42,0% 55,64 3,04 55.37 2,92 C20 H 13 ON 4 C1 3 12,98 12,78 10 (XVI) (5) Cl Hozam: 187—188 77% 53,56 2,25 53,37 2,34 C18 H 9 0N 4 C1 3 13,88 13,51 11 (XVII) (6) Cl Hozam: 231—232 52% 40,83 1,52 40,35 1,48 C18 H 8 ON 4 Cl 2 J 10,58 10,42 64,58 3,31 16,74 64,77 3,40 16,44 C18 H n ON 4 Cl 4
