154102. lajstromszámú szabadalom • Eljárás növénymorforegulátor hatású szerek előállítására
11 154102 12 8. példa: Fluorén-<9)-il-nitrát-karbonsav-(9)-metilészter. 5,4 g fluorén-t(9)-il-nitrát-karbonsav-<9) 100 ml metanollal készített oldatához szobahőmérsékleten addig adunk frissen készített éteres tiazometán oldatot, amíg az említett oldat további hozzáadása már nem jár nitrogénfejlődéssel. A reakcióelegyet azután szárazra pároljuk be és a maradékot metanolból átkristályosítjuk. A kapott termék 101—103 C°-on olvad. Termelés: 51%. 9. példa: 9-ciánfluorén. 5 g 9-klórfluorén és 1,7 g káliumcianid elegyét 100 -ml 95%-os etanolban 5 óra hosszat forraljuk visszafolyató hűtő alatt. Lehűlés után a reakcióelegyet leszűrjük és a szüredéket bepároljuk. A maradékot ciklohexánból átkristályosítjuk. Az így kapott 9-cián-fluorén 150— 152 C°-on olvad. Termelés: 62%. B) A növénymorforegulátorszerek előállítása. Permetezőszer készítésére alkalmas por alakú készítményeket állíthatunk elő az alábbi példákban megadott anyagok verőmalomban történő összeőrlése útján: 1. példa: 25% 9-hidroximetil-9-cián-fluorén, 5%: dimetilformamid, 45% xilol, 25% alkilolaminszulfonát. 2. példa: 12,5% 9-cián-fluorén, 82,5% xilol, 5 % alkilarilszulfonát + szorbitánpolioxietilénéter. 3. példa: 50 % 2-klór-<9-hidroximetil-9-ciánfluorén, 0,5% alkilnaftalinszulfonát, 10 3 % kovasav, 36,5% borusz. 4. példa: 50% fluorenon-9-ciánhidrin-karbonsavJ(l), 10% olajsav-N-metiltaurid, 3% kovasav, 37% kovakréta. 5. példa: 42 g 2-metil-4-klórfenoxiecetsav-izooktilészter, 10 g fluorenil-9-nitrát, % szulfitszennylúgpor, 23 g petróleum, 20 g xilol, 5 g emulgátor. 5 6. példa: 42 g 2-metil-4-klórfenoxiecetsav-izooktilészter, 3 g fluorenil-9-nitrát^9-karbonsavmetilészter, 5 g polioxietilén-szorbitánészter '+ alkilaril-10 szulfonát, 50 g szolventnafta. 7. példa: 15 35 g 4-klór-2-metil-fenoxipropionsav-butilglikolészter, 10 g 2-klórJ9-hidroximetil-9-ciánfluorén, 10 g alkilfenolpoliglikoléter, 45 g petróleum. 20 25 30 8. példa: 42 g 2,4-diklórfenoxieeetsav-izopropilészter, 10 g 2,7-diklórfluorenil-9-nitrát, 43 g szolventnafta, 5 g emulgátor. 9. példa: 30 g klórmetilfenoxipropionsav-butilglikolészter, 20 g 9-hidroximetil-fluorenil-9-nitrát, 15 g zsíralkohol-poliglikoléter, 35 g aceton. 35 10. példa: 20 g 2-metil-4-klórfenoxiecetsav-izooktilészter, 5 g fluorenon-9-ciánhidrin-karbonsavj(l)-etilészter, 40 25 g törökvörösolaj, 50 g dimetilformamid. 11. példa: 45 50 kg 3,5-dijód-4-hidroxibenzonitril, 10 kg 9-ciánfluorén, 5 kg polioxietilén-szorbitánészter + alkilarilszulfonát, 35 kg bolusz. 50 60 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az (I) általános képletnek megfelelő vegyületek — e képletben 55 Rí és R2 azonos vagy különböző jelentésűek lehetnek, még pedig hidrogén- vagy halogénatomot jelenthetnek, —CN vagy —ON02 csoportot, hidrogénatomot, —OH, —CH2 OR 6 vagy —COOR6 csoportot, hidrogénatomot vagy —COOR6 csoportot, hidrogénatomot vagy 1—4 szénatomos alkilcsoportpt képvisel — 65 előállítására, azzal jellemezve, hogy R3 R4 R5 R6 6
