154094. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kismolekulájú polietiléngacsok előállítására
3 A találmány által kitűzött feladatot úgy oldottuk meg, hogy a nagynyomású etilénpolimerizációnál képződő kismolekulasúlyú polietiléngacsot zárt, nyomásmentes pihentető edényben védőgázatmoszférában 10-—300 G° 5 közti hőmérsékleten hevítjük, mimellett a bevitt anyag a szennyeződéseket tartalmazó alsó és a tiszta polietiléngacsot tartalmazó felső részre válik szét, majd az így keletkező rétegeket, ill. fázisokat egymástól elkülönítjük. 10 A találmány szerinti eljárásnál a polietiléngacsban levő, polietilénnel nem keveredő nagynyomású tömítő kenőanyag-tartalom folytán két folyékony fázisra való szétválás következik be, az alsó fázis a nagynyomású kenő- tömítő- 15 anyag főtömegét, valamint az összes mechanikai szennyeződést, a felső fázis pedig a színtelen polietiléngacsot tartalmazza. A polietilénnel nem keveredő nagynyomású kenő-, tömítőanyag jelénléte miatt a szennyezések — kimon- 20 dott fázisképzés nélkül — a kenőanyagot tartalmazó folyékony alsó fázisban felgyülemlenek, így minden esetben fenékszelepen való lassú leengedéssel a szennyezett és a tiszta fázis éles elkülönítése válik lehetségessé. A polietilén- 25 gacs hígan folyós ömledéke gyorsan és tisztán letölthető a tárolóedényzetbe. A találmány szerinti eljárással a polietiléngacs színtelen állapotban külön tisztító művelet nélkül kinyerhető, így eljárásunkkal az ismert 30 eljárásokhoz hasonló tisztasági fok érhető el igen gazdaságos módon. A pihentető edényben fennálló, tiszta nitrogénből, argonból, etilénből vagy szénsavból álló védőgázatmoszféra folytán a polietiléngacs nem 35 oxidálódik. A polietilénnel nem keveredő nagynyomású kenő-, tömítőanyag felhasználása esetén a pihentetőedényből kinyerhető alsó fázisból a kenő-, tömítőanyag desztillálás útján regenerálható. 40 Külön előnyös megoldás az, ha a megfelelően méretezett pihentetőedényt a polietiléngyártóberendezés nagynyomású gázkörfolyamatos rendszerébe iktatjuk be és a képződő polietiléngacsot ebben az edényben szakaszosan nyomás- 45 mentesítjük. A szükséges védőgázatmoszférát a felszabaduló és kigázosodó etilénnel biztosíthatjuk. A pihentetőedény után gazométert szerelünk fel, így a meleg polietiléngacsból kifejlődő etilént visszanyerhetjük és ismét a poli- 50 kondenzáláshoz felhasználhatjuk. 1. példa: Polietilénnel nem keveredő, nagynyomású 55 kenő-, tömítőanyagként poliránolajat tartalmazó 11 súlyrész szürkésbarna polietiléngacsot fémből készített álló tartályba töltünk. A tartályban maradt levegőt nitrogénnel kiszorítjuk. A tartályt higanymerítéssel levegő behatása el- 60 len védjük. 6 óra hosszat a polietiléngacsot 130 C°-on melegítjük, amikoris két fázis képződik, Az alsó fázis 0,6 súlyrész piszkos szürke színű folyadék, ezt a polietilénnel nem keveredő kenő-, tömítőanyagból és mechanikai szennye- 6 5 4 ződésekből álló keveréket a fenékszelepen leengedjük. Felső fázisként 10,4 súlyrész színtelen, tiszta polietiléngacsot kapunk, amelynek közepes mólsúlya 4000, olvadáspontja pedig a 60—105 C° hőmérséklettartományba esik. Az anyag i35 súly% 90 C° lágyuláspontú kristályos viaszkomponenst és 65 súly% nem kristályos olajos komponenst tartalmaz. 2. példa: Etilén nagynyomású polimerizációját oxigénnyomok jelenlétében és polietilénnel nem keveredő nagynyomású kenő-, tömítőanyagként glicerin alkalmazása mellett végezzük. A körfolyamatos gázrendszerből kiváló szennyezett polietiléngacsot fűtött szelepen keresztül 200 C°ra felfűtött, etilénnyomás alatt álló pihentetőedényben nyomásmentesítjük. A pihentetőedényhez gazométert kapcsolunk. 4 óra eltelte után az anyag egy nehéz fajsúlyú, főtömegében glicerint és mechanikai szennyeződést tartalmazó alsó, valamint egy könnyebb kismólsúlyú polietiléngacsot tartalmazó felső fázisra válik szét. Az 1 súlyrész kenőanyagot tartalmazó fázist a pihentetőedény fenékszelepén keresztül mint piszkos szürke színű folyadékot leengedjük. Végül a 10 súlyrész polietiléngacsot tartalmazó fázist színtelen ömledék formájában közvetlenül a tárolóedényzetbe letöltjük. A leengedett anyag a tárolóedényzetben mintegy 12 óra eltelte után félszilárd masszaként megdermed. A tisztított polietiléngacs közepes mólsúlya 4000, olvadáspontja 60—105 C°. A termék 35 súly% 90 Cc lágyuláspontú kristályos viaszt és 65 súly% nem kristályos olajos komponenst tartalmaz. 3. példa: A 2. példa szerint végzett polimerizáció során polietilénnel nem keveredő kenő- tömítőanyagként parafint alkalmazunk. A pihen tetőedényben 5 óra eltelte után az ömledék alsó fázisában a szennyeződések feldúsulnak. A fenékszelepen keresztül először 0,4 súlyrész szennyezett polietiléngacsot engedünk le. A maradék 10 súlyrész tiszta polietiléngacs, amelynek közepes mólsúlya 4000, olvadáspontja pedig 60— 105 C°. A termék 35 súly% 90 C° lágyuláspontú kristályos viaszt és 65 súly% nem kristályos olajos komponenst tartalmaz. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a nagynyomású etilénpolimerizációnál képződő kismolekulasúlyú polietiléngacsok tisztítására azzal jellemezve, hogy a polietiléngacsot zárt nyomásmentes pihentetőedényben védőgázatmoszférában 100—300 C° közötti hőmérsékletre hevítjük fel, mimellett a bevitt anyag a szennyeződéseket tartalmazó alsó és a tiszta polietiléngacsot tartalmazó felső részre válik szét, majd az így keletkező rétegeket, ill. fázisokat egymástól elkülönítjük. 2
