154091. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dibenzocikloheptenilaminok és addiciós sóik előállítására
154091 8 és aceton hűtőközegként való alkalmazásával hűtjük, amikoris 12 g szilárd bázist (az elméleti hozam 62%-a) kapunk, amely elkülönítés és kipreparálás után 46—49 C°-on olvad. Ha ugyanebből az oldószerből a terméket mégegyszer átkristályosítjuk az olvadáspont 49—'52 C°-, ra emelkedik. A termék tisztaságát vékonyrétegű kromatögrafálással ellenőrizve, semilyen szennyezés jelenlétét nem tapasztaljuk. Elemzési adatok: a C19H22N2 képlet alapján számított értékek: C 81,96%, H 7,97%, N 10,06%; talált értékek: N 9,8 %. C 81,7 %, H 8,2 0/, /o> Ha a 2. példában leírthoz hasonló módon járunk el, kiindulóanyagként azonban az 5H-dibenzo[a,d]ciklohepten-5-il-klorid helyett a megfelelő 3-klór- vagy 3-metil-vegyületet alkalmazzuk, akkor termékként NJ (3-klór-5H-dibenzo[aydloiklohepten-S-ilíJN'vN'-dimetil-etiléndiamint ill. Nj(3-mietil-5H-dibenzo[.a,d]ciklohepten-5-il)-N',N'-dimetil-etiléndiamint kapunk. Ha ugyancsak a 2. példában leírt eljárást követjük, az ott említett N,N-dimetil-etiléndiamin helyett azonban N,N-dietil-etiléndiamint, N,N-dibutil-etiléndiamint, N,íN-dimetil-metiléndiamint, M,N-dimetil-trimetilén-l,3-diamint, N,N-dimetil-tetrametilén-1,4-diamint, N^N-dimetil-hexametilén-l,6-diamint, N,N-dietil-hexameti-Ién-l,6-diamint vagy N,N-dimetil-l-metiletiléndiamint alkalmazunk, akkor termékként az alábbi vegyületeket kapjuk: N-('5H-dibenzo[a,d] ciklohepten-5-il) HN',N'-dietil--etiléndiamin, N-(5H-dibenzo[a,d]ciklohepten-5-il)-N',N'-dibutil-etiléndiamin, N-(5H-dibenzo[a,d]ciklohepten-5-il)-N',N'-dimetil-metiléndiamin, N-(5H-dibenzo[a,d]ciklohepten-5-il)-N',N'-dimetil-trimetilén-1,3-diamin, N-(5H-dibenzo[a,d]ciklohepten-j5-il)-N',N'-dimetil-tetrametilén-l,4-diamin, N-(5H-dibenzo[a,d]ciklohepten^5-il)-N',N'-dimetil-hexametilén-l,6-diamin, N-(5H-dibenzo[a,d]ciklohepten-,5-il)-N',N'--dietil-hexametilén-1,6-diamin és N-(5H-dibenzo[a,d]ciklohepten-5-il)-<N',N'-dimetiH-metil-etiléndiamin. A találmány köre kiterjed az oly gyógyszerkészítmények előállítására is, amelyek hatóanyagként egy vagy több (I) általános képletű dibenzoeikloheptenilamint, ill. ennek addíciós sóját tartalmazzák, valamely gyógyszerészeti szempontból elfogadható vivőanyag kíséretében. E gyógyszerkészítmények bármely szokásos alakban elkészíthetők, előnyösen azonban orális alkalmazásra szolgáló készítményeket, mint tablettákat, drazsékat vagy a hatóanyagot befogadó kapszulákat állítunk elő. A tabletták és drazsék önmagukban ismert módszerekkel készíthetők, egy- vagy többfajta, gyógyszerészeti szempontból elfogadható hígítószer és más segédanyag, mint tejcukor vagy keményítő, simítószerek, pl. kalciumsztearát alkalmazásával. A kapszulák a szervezetben felszívódó anyagból, pl. zselatin-5 ból készíthetők és a hatóanyagot egymagában, vagy valamely szilárd vagy folyékony hígítószer kíséretében tartalmazhatják. A folyékony készítmények szuszpenzió, emulzió, szirup vagy elixir alakjában készíthetők és a hatóanyagot 10 vízben vagy más, orális gyógyszerkészítményekben alkalmazható folyékony közegben, ill. szirup- vagy elixir-alakban eloszlatva tartalmazhatják. A hatóanyag parenterális beadásra alkalmas alakban is kikészíthető; erre a célra 15 steril vízzel vagy injekciós készítmények vivőanyagként szokásos más folyékony anyaggal, pl. valamely szerves folyadékkal, mint növényi olajjal, pl. olívaolajjal készített szuszpenziók vagy emulziók, vagy pedig szerves oldószerrel 2C készített steril oldatok alkalmazhatók. Szabadalmi igénypontok: 25 1. Eljárás az (I) általános képletnek megfelelő új dibenzocikloheptenilaminok — e képletben R1 és R 2 azonos vagy különböző jelentésűek lehetnek, még pedig hidrogén- vagy ha-10 logénatomot vagy rövidszénláncú alkilcsoportot jelenthetnek, R3 rövidszénláncú alkilcsoportot képvisel, R4 rövidszénláncú alkilcsoport abban az esetben, ha R5 helyén hidrogénatom j5 áll, egyébként R4 és R 5 együtt egy —CH 2 —CH 2 — csoportot képez, n = 1, 2 vagy 3 — 40 és savakkal képezett addíciós sóik előállítására, azzal jellemezve, hogy a) valamely, a (III) általános képletnek megfelelő vegyületet — e képletben R1 és R 2 jelen- . tése megegyezik a fenti meghatározás szerinti-45 vei, X pedig egy halogénatomot képvisel — egy (IV) általános képletű vegyülettel — ahol R3, R4 , R 5 és n jelentése megegyezik a fenti meghatározás szerintivel — reagáltatunk, vagy b) valamely, az (V) általános képletnek meg-50 felelő vegyületet — ahol R1 és R 2 jelentése megegyezik a fenti meghatározás szerintivel — egy (VI) általános képletű vegyülettel — ahol R3 és n jelentése megegyezik a fenti meghatározás szerintivel, R6 egy oly alkilén-csoportot 55 képvisel, amely egyező szénatomszámú a fentiekben meghatározott R4 csoporttal, de láncvégi szénatomján eggyel kevesebb hidrogénatomot tartalmaz, Y1 hidrogén- vagy halogénatomot vagy hidroxilcsoportot, Y2 pedig halo-60 génatomot vagy hidroxilcsoportot képvisel — reagáltatunk, vagy c) valamely, a (VII) általános képletnek megfelelő ketont — e képletben R1 és R 2 jelentése megegyezik a fenti meghatározás szerintível — 65 e §y ! (!V) általános képletű vegyület — ahol R 3 , 4
