154061. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gyomírtó és lombtalanító hatású hidrazóniumsók és ilyen sót tartalmazó készítmények előállítására

154061 R_OH=N—<N< ,CHq XCH, + R_CH=N—Ni(GH3)

3 X R O. p. X O. p. Br \ HO—< / Br Fokozatosan kristályosodó olaj CH3SO4 nem. éles 178—1(87° (metanolból) HO CI 101—102° (ciMohexánlból J 210—211c HO CICI / > \ Cl HO \ Br / X =/" \ Br 119—130° (tolulol-cilklohexán- J elegyből) 111—112° (cdíkliO'hexiánfoóil) J 158—160° 155—156° (metanoléter-elegyből) HO \ Br Br Br 124—125° 162—163° Cl Cl OH CH3S04 96—97° 131—132° (dklolhexánbóil 179—180° Br OH < 94—96° 177—179° Br 3. példa 3,5>-dijód-4-4iidroxi43'enzalde!hid-N-mietil-N!

N-pentametilénhidrazónium-j odid 74,8 rész 3,5^dijód-4-hid:roxi-4benzaldehidet szobahőmérsékleten 500 térfogatrész metanolban, 20 rész N-amino-piperidinnel kondenzálunk. A reakció gyenge felmelegedés köziben zajlik le. 1 ócra eltelte után a kapott termék oldatát bepároljuk és a maradékot eiklohexánból étkristályosítjuk. A termiek olvadáspontja 118—119 C°. 20 rész előbbi módon nyert faidrazont 75 térfogatrész metiljodidlban oldunk és 24 óra hoszszat visszafolyató hűtő alatt forralunk, A képződött kvatermer sót leszűrjük, vízmentes éterrel mossuk és vízsugár-sziivattyúval elérhető vá-55 kuumból 40 C°-on megszárítjuik. A sízáríbott termék olvadáspontja 192'—193 C°. 4. példa 60 96 rész 3,5^cliklór-4-hidrioxi-foenizaldah,idet 500 térfogatrész albsziolút etanolban oldjuk, majd 40 rész cüimetilhidrazint csepegtetünk hozzá, amikoris az oldat hőmérséklete fcb. 40 C°-ra emelkedik. Az oldószert ledesztilláljuk és a kapott 65 olajat közvetlenül továbbieldolgozzuk. 3