154047. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenil-karbamát-származékok előállítására

154047 / 3 4 Hozam: 27,5 g = az elméleti kitermelés 96%-a. tán a piriidint vákuumban lehajtjuk, és a ma-Olvadáspont1 =i 152 C°. radékort jég -hozzáadása után éterrel és híg Elemzési eredmény: CiőHi4N204-re vonatkoz- nátronlúggal felvesszük. Az éteres oldatot víz­tatva: zel, majd híg sósavval, isimét vízzel, és végül Számított: € = 62,90%; H = 4,93%; N = 9,78% 5 híg KHC03 -oldattal mossuk, miközben jég Talált: C= 62,62%; H = 5,00%; N = 9,69% hozzáadásával a hőmérsékletet 0 C°-on tart­juk. Nátrium-szulfáttal végzett szárítás: és az 2. példa: éter alapos lehajtása után pertoléter hozzáadá­sakor a karibaimát kikristályosodik, EtiMí-[3->(N',N''-penita, metilén-kar'baimoil-oixi)- io Hozam.: 15,8 g = az elméleti. kitermelés 68%-a. -fenil]-kar'bamát előállítása Dermedéspont: 103,5!—105,5 C°. 14,5 g (0,08 mól) etil-N-(3-hidroxi-fenil)-kar- Elemzési eredmény Ci5H2oN204-re vonatkozz baaháítot feíoidlunk 30 ml száraz piridinben, és tátva: az oldatot 13,1 g (0,088 mól) piperidin-N-kar- Számított: C= 61,65%; H—6,90%; N = 9,59% bonsavkloriddal reagáltatjuk, A reakcióelegyet 15 Talált: O => 61,18%; H = 7,00%; N = 9,56% két órán át szobahőmérsékleten állni hagyjuk, Hasonló módom állítottak elő az alábbi ve­majd 90 percen át gőzfürdőm melegítjük, Ezu- gyületéket is: A vegyület sorszáma A vegyület neve Fizikai állandó 1 Etil-[3-'(N'-(2'-kilór-fenil)-kaAamoil-osi)-fenil]-karbamát Qp. = 117— 1H9 C° 2 )bétaTKllóretilwN-i[8^^(2uMór-fenil)-karbamoil-oxi)-'fenil]­-ikarbamatt Op. = 116—.117 C° 3 Metil-N-3-[N'-3'-klór-fenil)-karbamoil-oxi)-fenil]­-karbamát Op. — 153—155 C° 4 Etil-N-[3-<)N'-<3'-klór-ifenil)-kar!bamoil-oxi)-fenil]­-karibaimát Op. = 127—128 C° 5 Metil-N-[3-'(iN'-j(4'-4klór-fen!Íl)-kar!bamoil-oxi)-íenil]­-karhamát Op. = 178 C° 6 Etil-N-[84([N^(4'-'klór-tfenil)-kaiibamoil-.oxi)-fenil]-karba!mát Op, = 150—15il C° 7 2i-Propil4N^[3M(N'-klór^fenii)-karbamoiil-oxi)-fe.niil]-karbamát Op. = 147 C° 8 n-B,util-'N-[3^([N'j(4'-kliár-fenil)-ka!ríbaimoil-oxi)-fenil]­-karbamát Op. = 138 C° 9 Me!til-jN-{3-.(tN'-1 (2 , -metLl-fenil)-karbamoil-oxi)-fenil]--karlbamát Op. = 158—160 C° 10 Etil-lNr-i[3M(IN^2!'Hmetil-fenil)4cairbamodl-oxi)-feni^ Op. = 726—127 C° 11 béta-iaóretil-.N43^(!NMI2; Hmetil-fenil)-karbamoiil-'0xi)-.fenil]-< -karbamát Op. = 129—130 C° 12 Butin^(l)-il^(3)^N-[i3'-(ÍN'-(3''-metil-fenil)-karbamoil-oxi)--fenil]-karbairmát Op. = 140—141 C° 13 ButinH(l)-il-<3)4N'-[3'-i(flSr'-.(4''-metil-fenil)-kiartbamoil-oxi)­fenil)]-karbamiát Op. — 158—155 C° l!4 Butin-(l)-il-l(3)-N-[3'-((!N'-(3?'-triflruor-metü-fenil)-karbaimoil­oxi)-fenil]-karbamát Op. — 129—130 C° •15 Etil-N-{3-(iN^N'-d!iletíl•-karbamoil-oxi)-fenil]-kaI1bamát Op. = 75— 76 C° 16 - Etil-0Sr-[3-^(N^N'-!plentamletilén-( karbamoilK)xi)-feni;l]­-karbamát Op. = 103,5—105,5 C° 17 Etü^-[3-.(N'-'mietíl-karbamail-oxi)-fenil]-.karibamát Op. = 131—132i C" 18 bétia-Klóretil-NH[3-i(N'-me^ Op. = 127—128 C° 19 n-Propil-N-iS-iP'-metil^kaitiamDil-oxiJ-fienilJ-karibaimiat Op. = 125—127 C° 20 n^Butil-4N-[3H(N'-.metü-karbiamoil-OKÍ)-fenil]-karba:naát Op. = 111—112 C° . 21 Metil-ÍN-[3-(N'-nMbuitil-ka!r!bamoU-.oxi)-féml!]^karbaimáit Op. = 114—115 C° 22 Etil-N-[3-i(lN'-n-butü-ikarbamoil-oxi)-fenil]-karl bamiát Op. = 99,5 C° 23 szek.-Butil-N->[3r4(N'HnHbutil-!faarbamoilMOxi)-fenilO-kiarbamát Op. = 142^143 & 24 Metil-N-itS^N'^kloihexil^karibamoil-oxiJ-fenill-kiaiibamiát Op. = 159—161 C° 25 Etil-N-[3-(0Sr'-ciklohexü-kartoamoiL-oxi)-fenil]-kar, baimát Op. = 128 C° 26 Mta-Klór-etil-N-[3-'(N'-ciH!ohexil)-karbamoil--oxi)-fenil]­-karhamá't . Op. = 147—148 C° 27 n-'Propil-N-.[8-(!N'-ciklo!hexil-karbiamoil-ox}i)-fenil]-karbamát Op. = 160 C° 28 n-ButiljN^[3^(N'-ciHohexü-;karbamoil-oxi)-!f,enil]-karbamát Op. = 140—141 C° 29 Etil-N-[3-)fN'-(3'-metil-fenál)-karbamoiL-oxi)-fenil]-karbamát Op. = 128—129 C° 30 béta-Klór-.etil-N-[3-(N'-(3'-metil-fenil)^karbamoil-oxi)­-fenil]-karbaimát o3 ©TI—8TI = d O

Next

/
Thumbnails
Contents