154037. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 10-piperazino-dibenzocikloheptatrién-származékok előállítására

154037 9 10 rítjuk, és bepároljuk. A kapott 1,15 g maradványt 3,5 ml etanolban oldjuk, és 6,0 ml forró etanolban oldott 0,37 g fumársawal kezeljük. 3°-on való 5 órai állás után a kivált kristályokat kicentrifugáljuk, 1,5 ml jéghideg etanollal mossuk, és 20 torr nyomás alatt megszárítjuk. A kapott 1,22 g 10-J[4^(2'-J

hidroxi-2-etoxi-etil)-piperazino]-dibenzo[a,d]cikroheptatrién-fumarát 105° körül olvad. 9. példa: 1,00 g 10-piperazino-dibenzo[a,d]cikloheptatrién, 0,28 g allilklorid, 0,61 g nátriumhidrogénkarbonát és 30 ml dimetilformamid keverékét 15 óra hosszat 60°-on, tartjuk. Lehűlés után a reakciókeveréket 250 ml desztillált vízzel, 25 ml 2 n nátronlúggal és 150 ml éterrel kezeljük. A dekantált vizes oldatot kétszer összeszen 200 ml éterrel extraháljuk. Az egyesített éteres oldatokat tízszer összesen 300 ml desztillált vízzel mossuk, vízmentes káliumkarbonát fölött megszárítjuk, és bepárologtatjuk. A kapott 1,05 g maradványt 4,0 ml forró etanolban oldjuk, és 6,0 ml etanolban oldott 0,38 g fumársawal kezeljük. 5 órai 3°-on való állás után a kivált kristályokat kicentrifugáljuk, 2,0 ml jéghideg etanollal mossuk, és 20 torr nyomás alatt megszárítjuk. Az így kapott 1,23 g 10-i(4-allil-piperazino)-dibenzO'[a,d]cikloheptatrién-fumarát 188—192°-on olvad. 10. példa: 1,00 g 10-piperazmo-dibenzo[a,d]eikloheptatrién, 0,27 g propin-2-ilklorid, 0,61 g nátriumhidrogénkarbonát és 30 ml dimetilformamid keverékét 60°-on 15 óra hosszat melegítjük. Lehűtés után a reakciókeveréket 250 ml desztillált vízzel, 25 ml 2 n nátronlúggal és 150 ml éterrel kezeljük. A dekantált vizes oldatot kétszer összesen 200 ml éterrel extraháljuk. Az egyesített éteres oldatokat tízszer összesen 300 ml desztillált vízzel mossuk, vízmentes káliumkarbonát fölött megszárítjuk, és bepároljuk. A kapott 1,10 g maradványt 5,0 ml forró acetonitrilben oldjuk. 3°-on való 5 órai állás után a kivált kristályokat kicentrifugáljuk, 2,0 ml jéghideg acetonitrillel mossuk, és 20 torr nyomás alatt megszárítjuk. A kapott 0,85 g 10--[4-"(propin-2-il)-piperazino]-dibenzo[a,d]cikloheptatrién 139—140°-on olvad. 11. példa: 1,00 g 10-piperazino-dibenzo{a,d]cikloheptatrién:, 0,73 g 4-metoxi-benzilbromild, 0,61 g-nátriumhidrogénkarbonát és 30 ml dimetilformamid keverékét visszatfolyató hűtő alatt 5 óra hosszat melegítjük. Lehűtés után a reakciókeveréket 250 ml desztillált vízzel, 25 ml 2 n nátronlúggal és 150 ml éterrel kezeljük. A dekantált vizes oldatot kétszer összesen 200 nil éterrel extraháljuk. Az egyesített éteres oldatokat tízszer összesen 300 ml desztillált vízzel mossuk, vízmentes káliumkarbonát fölött megszárítjuk, és bepároljuk. A kapott 1,72 g maradványt 3,0 ml forró etanolban oldjuk, és 7,0 ml forró etanolban oldott 5,0 g fumársawal kezeljük. 3°-on való 5 órai állás után a kivált kristályokat kicentrifugáljuk, 1,5 ml jéghid'eg etanollal mossuk, és 20 torr nyomás alatt megszárítjuk. 1,57 g 10-[4-i(4-tmetoxi-benzil)-piperazmo]-dibenzo[a,d]cikloheptatrién-fumarátot ka-10 punk kb. 160° olvadásponttal. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az I általános képletű dibenzo[a,d]cikloheptatrién-származékok előállítására — ebben a képletben R hidrogénatomot vagy egy 1—5 szénatomot tartalmazó alkil- vagy hidroxi-alkilcsoportot vagy egy 7—11 szénatomot tartalmazó fenilalkilcsoportot jelent, amikor is a piperazingyűrű szénatomjai ezenfelül egy vagy több metilcsoportot hordhatnak — azzal jellemezve, hogy egy II általános képletű reakcióképes észtert — ebben a képletben X halogénatomot vagy szerves szulfoniloxicsoportot 25 jelent — egy IX általános képletű vegyülettel reagáltatunk •— ebben a képletben M alkálifématomot jelent, R jelentése pedig azonos a fent megadottal. (Elsőbbsége: 1965. március 26.) 2. Eljárás az I általános képletű di'benzo-30 [a,d]cikloheptatrién-származékok előállítására —. ebben a képletben R alkenil-, alkanoil- vagy a fenilgyűrűben egy vagy több alkil- vagy alkoxicsoporttal helyettesített fenilalkil-csoportot jelent — amikor is a különféle csoportok al-35 kilrészlegei 1—5 szénatomosak, az alkenilrészlegek pedig 2—5 szénatomosak, és a piperazingyűrű szénatomjai egy vagy több metilcsoportot hordhatnak — azzal jellemezve, hogy egy II általános képletű reakcióképes észtert — ebben a képletben X halogénatomot vagy szerves szulfoniloxi-csoportot jelent — egy IX általános képletű piperazinszármazékkal reagáltatunk — ebben a képletben M alkálifématomot jelent, R jelentése pedig azonos a fent 45 megadottal. (Elsőbbsége: 1966. február 17.) 3. Eljárás az I általános képletű új dibenzo[a,d]cikloheptatriénHSzármazékok előállítására — ebben a képletben R alkil-, alikenil-, alkanoil-, fenilalkil- vagy a fenilgyűrűben egy vagy 56 több alkil- vagy alkoxicsoporttal helyettesített fenilalkilcsoportot jelent — azzal jellemezve, hogy egy XI általános képletű 10-halogén-cikloheptatriént hexametilfoszfortriamidos közegben egy X általános képletű piperazinszár-55 mazékkal reagáltatunk — ebben a képletben R jelentése azonos a fent megadottal —. (Elsőbbsége: 1966. február 17.) 4. Eljárás az I általános képletű új dibenzofa,d]cikloheptatrién-származékok előállítására 60 — ebben a képletben R alkil-, alkenil-, alkinil-, hidroxialkil-, hidroxialkoxialkil-, fenilalkil- vagy egy vagy több alkil- vagy alkoxicsoporttal helyettesített fenilalkilcsoportot jelent, amikor is az alkilcsoportok és az egyéb 65 csoportok alkilrészlegei 1—5 szénatomot tar-