154014. lajstromszámú szabadalom • Eljárás laurinlaktám előállítására

154014 Az így kapott reakcióelegyet 95 C°-on annyi vízzel elegyítjük, hogy kb. 20%-os kénsav-töménységet kapjunk. A vizes savoldatot 95 C°-on ülepítő edényben elkülönítjük, és a szerves réteget kevés hígított nátronlúggal 90 C°-on savmentesre mossuk. Ilyen módon 682 g laktám/ciklododekán-elegyet kapunk, 89 C° dermedésponttal. Az elegyet rövid kolonnában végzett desztillációval a tiszta komponensekké különítjük el. A következő frakciókat kapjuk: Fp.s

90— 92 C° 468 g Fp.5

92—185 C° <1 g Fp.5

185—190 C° 208 g 3 g ciklododekán. közbenső desztillátum. laurinlaktám, maradék. Így a tiszta laurinlaktámJ

hozam az elméleti érték 96%-ának felel meg. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás laurinlaktám előállítására 70 C° és 145 C° közötti, célszerűen 90 C° és 120 C° közötti hőmérsékleteken ciklododekanon és hidroxil-amin-só-oldat reagáltatása, majd kénsavval vagy oleummal végzett Beckmann-íéle átrendezés útján, azzal jellemezve, hogy az oxímképzést és a Beckmann-féle átrendezést 5 folyékony fázisban végezzük vízzel nem elegyedő olyan cikloalifás oldószer jelenlétében, amely a reakcióhőmérsékleten kénsawal, ill. oleummal szemben gyakorlatilag állandó, és amely magas forráspontja folytán a laktámtól 10 desztillációs úton könnyen elkülöníthető. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként ciklododekánt használunk. 15 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként fölöslegben levő ciklododekanont használunk. 20 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót egy lépésben, reakciócsőben foganatosítjuk. 5. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás 25 foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót két vagy több lépésben foganatosítjuk. A kiadásért íelel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6708130. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 4