154014. lajstromszámú szabadalom • Eljárás laurinlaktám előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 154014 Bejelentés napja: 1965. I. 30. Svájci elsőbbsége: 1964. I. 30. Közzététel napja: 1967. IV. 22. Megjelent: 1968. II. 15. (IE—208) Szabadalmi osztály: 12 p 1—5 Nemzetközi osztály: C 07 do Decimái osztályozás: Feltalálók: Dr. Berther Clau, vegyészmérnök, Chur/GR, Svájc, Dr. Harms Johann, vegyész, Marl, Német Szövetségi Köztársaság, Dr. Schultze Hans-Joachim, vegyész, Chur/GR, Svájc, Dr. Thomas Walter, vegyész, Marl, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: INVENTA A. G. für Forschung Eatentverwertung, Zürich, Svájc Eljárás laurinlaktám előállítására 1 A találmány tárgya új eljárás laurinlaktám folytonos előállítására 70 C° fölötti, célszerűen 90 C° fölötti hőmérsékleten, ciklododekanonnak hidroxil-amin-só oldatával való reagáltatása, és ezt követően kénsawal vagy oleummal végzett 5 Beckmann-átrendezése útján. Ismeretes, hogy a szintetikus szálak, fóliák és alaktestek készítésére használt laurinlaktámot ciklododekanon oximezése és az oxim ezt követően végzett Beckmann-féle átrendezése 10 útján állítják elő. Az egyes lépések lefolytatására számos eljárást közöltek, amelyek azonban kevéssé alkalmasak a laurinlaktám technikailag folytonos előállítására. Emellett az eljárási módoknak megfelelően 15 mind a ciklododekanon-oxim, mind az omega-dodekanon-laktám — ha azonban az oximképzést és átrendezést egyetlen reakcióban hajtjuk végre, csak a dodekanon-laktám — a feldolgozásnál szilárd anyagokként vannak jelen, me- 20 lyeknek tisztításához és elkülönítéséhez vagy különleges szűrő- és mosóberendezéseket, vagy pedig az oxim extraihálásához va,gy a laktam átkristályosításához szerves oldószer felhasználását teszik szükségessé. 25 A ciklododekanon-oxim azonban olvadáspontján (134 C°) már észrevehetően instabilis; ezért magának a laurinlaktámnak az előállításakor olyan magasabb hőmérsékletek alkalmazása esetén, amelyek a reakciótermékeket folyékony 30 halmazállapotban tartják, így 100 C° fölötti hőmérsékleteken elszíneződések lépnek fel, amelyek a laktámból (dermedéspont 150 C°) csak nehezen távolíthatók el. Fentieken túlmenően egy ilyen műveletet megnövelt nyomáson kellene lefolytatni ahhoz, hogy a vizes oldat hőmérsékletét forráspontja alatt lehessen tartam. Ilyen körülmények között a laktam fokozatosan elszappanosodna. Azt találtuk, hogy a laurinlaktám 70 C fölötti hőmérsékleteken, célszerűen 90 C° fölött folytonos eljárásban előállítható ciklododekanonnak hidroxil-amin-só oldatával való reagáltatása és ezt követően Beckmann-féle kénsavas átrendezés útján, ha az oximképzést és a Beckmann-féle átrendezést folyékony fázisban, vízzel nem elegyedő olyan cikloalifás oldószer jelenlétében hajtjuk végre, amely a reakció hőmérsékletén kénsawal, ill. oleummal szemben gyakorlatilag állandó, és forráspontja olyan magas, hogy a laktámtól desztillációs úton könnyen elkülöníthető. Felhasználható oldószerek pl. a cikloalifás szénihidrogének, mint a dekalin, butil-ciklohexán, pentil-ciklohexán, hidrokumol és ciklododekán. Különösen előnyösek a ciklododekán és a 3—6 szénatomos alkil-gyökkel rendelkező alkilezett ciklohexánok. A paraffinok kevésbé alkalmasak, mert általában kisebb mértékben oldják a reakciótermékeket, vagy pedig forrás-154014