154006. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-metil-4-alkoxi-metil-5-cián-6-piridonok előállítására

5 154006 Keverős lombikba bemérünk 200 ml absz, metanolt és ehhez 11,5 g (0,5 mól.) "fémrnátriumot adagolunk. A képződött nátóummetilátot a felesleges metanol lepárlásával oldószermentesítjük szilárd metilátot 150 ml absz. benzollal szuszpendáljuk. A sziuszpeinzióhoz 54,3 g (0,5 mól.) fémniátriuimot adunk és 30 perc alatt 30 g aeetont csurgatunk hozzá. Ezután az anyagot 50 C°-on a nátrium elireagálásáig keverjük, majd 20 C°-ra hűtjük. Az oldathoz 41,4 g (0,42 mól.) ciánecetsav-metilósztert adunk és aimmónia-gázpaliaícfcból kevertetés közbern 20 C°-on 25 g ammiónagázt vezetünk >be. A gázbevezetés után ismét 50 C°-ra melegítjük a keveréket és ezen a hőfokon 2 árián át kevertetj ük. A szobahőfokra lehűtött keveréket 115%-os sósavval' pH 5-re savanyítjuk. A kivált kristályokat szűrjük, 10 15 vízzel mossuk, szárítjuk. Hozam: 42,4 g, 47,6%, op.: 240—242 C°. Szabadalmi igénypont: Eljárás nagy tisztaságú, izoimermentes, I. képlettel jelzett — ahol R = alkil-csoport — ciánpiridinak előállítására, azzal jellemezve, hogy apoláros közegben (előnyösien benzolban) halogén-ecetsavHalkilészterből alkoxi-eoetsav-alkilésztert, ebből aaetonnal és nátriummal és/vagy szilárd alkáli-alkoholáttal alkoxi-acetil-aeetom nátrium vegyületét állítjuk elő, utóbbit ciiánacetamiddal, vagy ciánecetsav-alfcilészterrel és anwnóniiával reagáltatva a megfelelő piridon vegyületté kondenzáljuk. 1 rajz, 1 képlet A kiadásért íelel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 6708129. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálnt utca 21—23. 3