153986. lajstromszámú szabadalom • Kártevőirtószerek
153986 10 33. vegyület: XLIX-es képlet. A termék 3 izomer elegyéből áll. Forráspont: 1:10—120 C°/0,2 Hg mm; n20 D = = 1,6121. 34. Vegyület: L-es képlet. A termék 3 izoimer elegyéből áll. Forráspont: 130—150 C°/0,5 Hg mim; n20D = =-• 1,6143. 35. vegyület: Ll-es képlet, A termék 3 izomer elegyéből áll. Forráspont: 170—180 C/Oyö Hg mm; n20 D == = 1,6002. 36. vegyület: LTC-es képlet. A termék 3 izomer elegyéből áll. Forráspont: 150—176 C°/0,5 Hg mm; n20D = = 1,5895. 37. vegyület: LIH-as képlet. A termék 3 izomer ©legyéből áll. Forráspont: 172;—178 C°/15 Hg mm; n2n D = ==-- i,6oai. 38. vegyület: LIV-es képlet. A termék 3 izomer elegyéből áll. Forráspont: 150—200 C°/15 Hg mm; n20 n = = 1,5742. 3D. vegyület: LV-ös képlet. A termék 3 izomer elegyéből áll. A termiek részben szilárd anyag. 40 vegyület: LVI-os képlet. A termék 3 izoimer elegyéből áll. Forráspont: 130—154 C°/l Hg mm; n2() D = — 1,60190. A fenti 3. vegyület izomereinek elegyét a J. Ohem.. Soc. 1940., pp. 3*9—361 szerint diazotált m-nitranilinből és piridiinból lehet előállítani 'Ultraibolya besugárzás hatására. Az elegynek alfa-, béta- és gamima-izomerekre tiörfénő szétválasztását az ott leírt módon a hidrokloridok frakcionált kristályosítása útján, vagy pedig a bázis-keveréknek almíniumoxidon, való kromatográfiai adszorbeáltatása által lehet megvalósítani. Az: egyes izomereknek ajkairicid hatására való vizsgálata során megállapítottuk, hogy hatékonyságuk azonos nagyságrendű. Az elegy N-metil-metoszíulfátja (amelyet úgy állítottunk elő, hogy 20 súlyrész m-nitro-fenil-piridint '(izomer-elegy) 11 térfogatrész dimetil-szulfáttal 'melegítettünk: két órán iát 100 tér-5 fogatrész benzolban; olvadáspont 1113—118 C° etanolból végzett atkristalyositias után) szintén kitűnő hatást mutatott. 2. példa: 10 a) 2 mól száraz piridm-hidroklorid, 40 ml száraz piridin és 2,5 g vízimentes CuC!l2 elegyéhez k!b. 120 C°-on 10—15 perc alatt rázás közben hozzáadunk 96 g 3,4-diklár-benziil-'klo^ 15 ridot, és 2150 C° hőmérsékletű olajfürdőn '(felszálló cső) 4 órán át melegítjük. Lehűlés után 1 mól sósavait tartalmazó vízzel felvesszük, a kevés gyantától megszűrjük, és a szüredék'ből szokásos módon elkülönítjük a képződött piri-20 din-bázist, amelyet golyós csőben végzett desztilláld ó '(forráspoint: 140—180 C°/0,;3 Hg mm) útján megtisztítunk. Törésmutató: n20 D=l,602il. A termék alifaf-J(3,4-di: klár-ihanzil)-piridin és gianiimiaj(!3,:4-diklór-be'nzil)-ipiridin elegy élből áll. 25 Hasonló módon állítottuk; elő az alábbi 41—43. sor számú vegyületeket is: 41. vegyület: S0 LVn-es képlet. Forráspont: 140 C°fl\ Hg mm; n20 D = 1,5794. 42. vegyület: 35 LVIH-as képlet: Forráspont: 149 C°/ll Hg mm; n20 D = 1,5815. 43. vegyület: 40 LTX-es képlet. A termék az alfa- és a gamma-izioimiarek elegyéből áll. Forráspont: 130—165 C°/ö,2 Hg mm: n20 D = = 1,5902. b) 30 g p-anizil-piridint (a 3 izomer elegye) 45 150 ml jégeoetbení oldunk, 30 perc alatt 60 ml 96%-os HNOs-at csepegtetünk: hozzá, majd 30 percen át Vízfürdőn melegítjük, isimiét lehűtjük, jégre öntjük, és hígított NH3-val 6—7-es pH-ra semlegesítjük, 3,5-Dinitro^4-metoxi-fénil-piiridin 50 (44. vegyület) válik ki (kitermelés: 9,6 g), amelyet alkoholból végzett átkristályoisítássial tisztítunk meg (bomláspont: 195 C°). Az alkoholos anyalúg foepárlásafcor olyan olaj marad vissza, amelyből deisztilláció útján .(forráspont: 55 150 C°/0,Í3 'Hg mm) 5,1 g narancsszínű, sűrűn folyó olajat kapunk (45. vegyület: 3Mnitro-4--metoxi-fenil-piridin). c) 24 g i(p-klór-fenil)-piridint (izomerek eleggyé) számított mennyiségű 2n HNOs-val át-60 alakítunk salétromsavas sóvá, és az. utóbbit vákuumban 9:0 C°-on megszárítjuk. Egyszerre 65 ml tömény kénsavat adunk hozzá, és a lomtoiko* 10—20 ,C'°-onJ mindaddig rázzuk, aimíg homogén oldat nem képződik. Végül 65 az oldatot 5 perc alatt 50 C°-ra felmelegítjük, 5
