153985. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vanádium-oxid-triklorid előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1965. II. 16. Német Demokratikus Köztársaság-beli elsőbbsége: 1964. VII. 18. Közzététel napja: 1967. IV. 22. Megjelent: 1968. II. 15. (CE—482) 153985 Szabadalmi osztály: 12 n 31/00 Nemzetközi osztály: C 01 g 31/00 Decimái osztályozás: 661.888.1. Feltalálók: Heusinger Horst oki. vegyész, Merseburg, Német Demokratikus Köztársaság Tulajdonos: VEB Chemische Werke Buna, Schkopau über Merseburg, Német Demokratikus Köztársaság Eljárás vanádiúm-oxid-triklorid előállítására A találmány tárgya eljárás vaináidiurrwoxid-trikloirid iparilag megvalósítható előállítására. Ismeretes, hogy a vanádium-halogenitíeket, elsősorban a vanádium-oxid-triklbridot néhány év óta egyre növekvő mértéklben használják olefinek kisnyomású polimerizóciójához katalizátorként. Minthogy a vanádium-oxid-kloiridból előállított katalizátorok aktivitását már csekély mennyiségű szennyezések is erősen befolyásolják, a vanádium-halogenidek tisztaságával szemben magas követelményeket támasztanak. A találmány eljárást biztosít tiszta, polimerizáeiós célokra is alkalmas vanádíum-oxid-triklorid előállítására. Ismeretes, hogy vanádium-oxid^trikloridiot vanádium-pentoxid és tionil-ktarid reagálta tás a útján ez alábbi reakcióegyenlet szerint VoCK+SSOClo 2V0C13 + 3S0 2 kaphatunk, ha a vaniádium-pentoxidot több órán át forrási hőmérsékleten reagáltatjuk tionil-kloriddal. E reakció szerint csak akkor érjük el a tionil-Miorid teljes átalakulását, ha a vanédiurn-pentoixidot feleslegben alkalmazz zuk. Fordított esetben a vanádiium-oxid-trikloiridot jelentős, miértekben szennyezi a tionil-klorid, amelytől desztillációs útion csak: költséges eljárással tisztítható 'meg'. Ez a hátrány megnehezíti a módszer ipari hasznosításiát. 10 15 20 30 Ismeretes továbbá, hogy a vanádium-pentoxidot vagy vanádium-pentoxid ós szén elegyét vanádium-oxid-tritolorid, ill. vanádium-tetraklorid képződésíe mellett reagáltathatjuk klórral. A vanádium-pentoxid közvetlen klórozása kis reafcciósebesséiggel játszódik: le, és 600 C° fölötti ríaakcióhőmiérsékleték szükségeseik. Ha ezzel szemben vanádium-pentoxid és szén-elegyeket használunk, a reakicióhőmérséklet alacsonyabb lehet, azonban wanádiium-oxid-trikloridból és vianádiuimi-tötrakloiridbál: álló elegyek képződnek, melyeknek tiszta anyagokká való elkülönítése a kevéssé eltérő forráspontok következtében szintén nehéz feladat,. Az említett eljárások esetében a vanádium«oxid-triklaridot kiindulási anyagokkal, ill. melléktermékekkel szennyezve kapják. Ezért a találmány célja olyan eljárás kidolgozása, amelynek segítségével tiszta állapotban, költséges tisztítási műveletek nélkül lehet vanádium-oxM-trifcloridot nyerni, és amely eljárás ipari méretekben is alkalmazható. A vanádium-oxid-trikloridot olyan tisztaságban kell nyerni, amely lehetővé teszi polimerizációis katalizátorként való felhasználását. A vanádium-pentoxidnaik gázalakú klórozószerrel való reagáltatása ipari szempontból lényegesen kedvezőbbnek- látszik, mint a rendes nyomáson folyékony tionii-kloiriddal való reagáltatás. 153985
