153976. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kopásálló, nem elszíneződött koffein-granulátum előállítására
153976 zött változik, a felhasznált redukálószertől függően. Hidrazin felhasználásakor pl. 1 mól% elegendő. Nagyobb tételek esetén célszerű lehet a leírt redukciós hatást nitrogén vagy egyéb inert gáz bevezetésével erősíteni. Az ömlesztéssel nyert koffein-granulátum további előnye, hogy csupán csekély hajlamot mutat az összetömörödésre és csomósodásra. Ezen túlmenően a találmány szerinti eljárással kapott koffein-granulátum oldódási sebessége vízben 25 C°-on kb. 2—3-szor nagyobb, mint a hasonló szemcsenagyságú kereskedelmi, árué. A találmány szerinti eljárással előállított koffein-granulátum minősége minden esetben megfelel a kiindulási termék minőségének, és így a legfontosabb nemzetközi gyógyszerkönyvek (USP XVI, DAB 7, BP 53, BP 58, BP 63, Int. Pharm., és a „Vízmentes" jelzővel a 9. szovjet gyógyszerkönyv, a DAB 6, a Pharm. Helvetica, a Pharm. Austria 9, a Pharm. Gallica 1949) előírásainak. A találmány szerinti eljárás foganatosítására az alábbi kiviteli példákat adjuk meg. 1. példa: 1 kg koffeinhez 20 ml 25%-os vizes hidrazin oldatot adunk és megfelelő edényben 240 C°-ra való melegítés útján megolvasztjuk. Ennél a műveletnél célszerű a koffein szublimációját általánosan ismert megfelelő elrendezés segítségével messzemenően kiküszöbölni. A megörnlesztett anyagot lehűtjük, megőröljük és osztályozzuk. Az egyes frakciók granulált fehér terméket adnak, amely különben minden szempontból megfelel a kiindulási termék minőségének. 2. példa: 1 kg koffeint 10 cm3 25%-os vizes hangyaßmhoz adunk, a két anyagot jól elegyítjük, majd 245 C°-ra való melegítés útján a reakcióelegyet megömlesztjük. A tiszta, színtelen ömledéket lehűlés után aprítjuk és osztályozzuk, így a kiindulási terméknek megfelelő tisztaságú szemcsés koffein-granulátumot kapunk. 10 ]5 20 25 £0 40 50 3. példa: 1 kg koffeinhez 15 cm3 60 térf.% etilalkoholból és 40 térf.% nagy töménységű (93%-os) hangyasavból álló elegyet adunk, és a két anyagot jól összekeverjük. Az elegyet 240—250 C°-ra való melegítés útján megömlesztjük, és az ömledéket a 2. példában leírt módon dolgozzuk fel. A kapott granulátum tisztasága megfelel a felhasznált koffeinénak (USP 16 minőség). A reakció úgy is lefolytatható, hogy oldószer hozzáadása nélkül nagy töménységű hangyasavat használunk. 4. példa: 1 kg koffeinhez hozzáadunk 15 cm3 60 térf.% etilalkoholból és 40 ténf.% nagy töménységű (93%-os) hangyasavból álló elegyet, és az anyagokat jól elegyítjük. A reakcióelegybe gyenge nitrogénáramot vezetünk és a masszát 240—250 C°-ra való melegítéssel megömlesztjük. Az ömledéket a 2. példában leírt módon dolgozzuk fel. Nitrogén helyett hasonló eredménnyel alkalmazhatunk egyéb inert gázokat, pl. COs -t is. 5. példa: 1 kg koffeinhez 10 cm3 30%-os vizes formaldehid oldatot adunk. A koffeint az oldattal jól összekeverjük, és az elegyet 240—250 C°-ra való melegítéssel megömlesztjük. A további feldolgozás a 2. példában leírt módon történik. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás kopásálló, színezetlen koffein-granulátum előállítására pl. kristályosítás útján kapott koffeinből, amelyre jellemző, hogy a koffeint 0,01—10 mól% hidrazin, hangyasav vagy formaldehid jelenlétében megömlesztjük, és a lehűlt ömledéket a kívánt szemcseméretre aprítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, amelyre jellemző, hogy a redukálószereket oldatban alkalmazzuk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, amelyre jellemző, hogy a redukálószer oldószereként vizet vagy közömbös szerves oldószert alkalmazunk. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítása módja, amelyre jellemző, hogy koz'ísmfoös gázt, így pl. nitrogént vezetünk a koffeinen keresztül. A kiadásért lelel: a Közgazdasági és Jqgi Könyvkiadó igazgatója. 6708126. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 2
