153937. lajstromszámú szabadalom • Eljárás malonsavdinitril előállítására ciánacetamidból
mrnrn némi ammóniát, vizét, szénmonoxidot és levegőt tartalmazó maradék gázt adja le. A (23) bepárlóban óránként 6 kg ciánacetamidot párologtatunk el 5 mm Hg-oszlop nyomás alatt és az így elpárologtatott ciánacetamidot a katalizátorágyon vezetjük keresztül 20 órai üzem alatt 93 kg nyers malonsaVnitrilt ereszthetünk le a gyűjtőedényből. Ebből a nyers termékből désztillació útján 70 kg tiszta, 30-^31 C°-ön olvadó málonsavnitrilt nyerünk. 5. példa: 10 6. példa: A katalizátor előállítása. 6% vastartalmú kovaföMet sósavval mosunk a vas eltávolítása céljából. Szárítás után az ígv tisztított kovaföldet 1 :5 súlyarányban keverjük 85%-os foszforsavval, majd a kapott maszszát 20 óra hosszat sütjük 250 C° hőmérsékleten. 400 g kész katalizátorból 1 cm3 méreti kocka alakú darabokat készítünk és ezeket töltjük be a 850 cm» űrtartalmú katalizátorágyba. A katalizátor előállítása. 15 Dehidratálás. 10 kg pörkölt kovaföldet és 40 kg 85%-os foszforsavat bensőén összekeverünk és saválló borítású 'bádoglemezeken 1 cm vastag rétegben szétterítjük a kapott pépet. Ezt a masszát 20 óra hosszat sütjük 250 C° hőmérsékleten, mäjd aprítjuk és a 2. ábra szerinti készülékbe visszük. A katalizátorágy magassága 90 cm; a készülék 54 db 40 mm átmérőjű csövet tartalmaz. 20 25 A. reakciót az 1. ábrának megfelelő berendezésben folytatjuk le, 360 C° hőmérsékleten. A készülékben 0,5—1,5 mm Hg-oszlop vákuumot tartunk fent; a ciánacetamidot 25 g/óra sebességgel adagoljuk be. A 18 órai üzem alatt kapott nyers mälonsavnitrilt 0,8 mm Hg-oszlop nyomás alatt desztilláljuk. Ily módon 332 g mälonsavnitrilt kapunk, 95,9%-os tisztaságban, op. 30—31 C°. De'hidra tálas. Óránként 2 kg folyékony ciánacetamidot viszünk be a 180 C° hőmérsékletre felhevített el- so gőzölögtetőbe, ahol 4 mm Hg-oszlop vákuumot tartunk fent. 20 órai üzem után 33 kg nyers termék gyűlik össze a gyűjtőedényben; ebből a nyers termékből désztilláció útján 26 kg tiszta, 30—31 C°-on olvadó mälonsavnitrilt nyerünk. ;.g 7. példa: A katalizátor legkedvezőbb üzemeltetési időtartamának megállapítása céljából a 2. példa szerinti módon előállított katalizátort 14 napos terhelési próbának vetettük alá, napi 8—9 órái terheléssel. E kísérletek eredményeit az alábbi táblázatban foglaltuk Össze. Táblázat Ciánacet-Nyers Tiszta amid felösszes ciánmalonsavmalonsavhasználás az acetamid nitril hozam nitril hozam üzemi nap fogyasztás az üzemaz üzemM folyamán g napon napon o g g g £ 1 89,6 89,6 58,5 54,0 2 220,9 310,5 168,5 158,9 3 2Ű7,8 518,3 158,9 154,2 4 231,5 749,3 170,9 162,8 5 2'24',7 974,5 175,4 165,1 6 206,9 1181,4 166,2 157,8 7 i37;a 1318,6 102,6 93,0 8 217;2 1535,8 164,3 156,1 9 137,3 1673,1 113,8 104,5 10 23&3 1906,3 182,5 167,8 11 186,5 2092,8 147,6 131,0 Í2 224^ 2317,5 175,4 154,8 13 168,2 2485,7 124,0 108,5 ?-Í4 213,0 2608,7 165,6 128,1 Ciánacetamidra vonatkoztatott malonsavnitril hozam az üzemnapon % 76,6 91,2 94,4 89,4 93,5 96,8 87,5 91,4 96,7 91,5 89,6 87,7 82,2 76,6 Tiszta Előállított malonsavtiszta nitril átlagos malonsavösszhoziaima nitril a bevitt ciánösszesen acetamidra g vonatkoztatva % 54,0 76,6 212,9 87,3 367,1 88,0 529,9 90,0 695,0 90,8 852,8 91,8 945,8 91,4 1101,9 91,4 1206,4 91,6 1374,2 91,8 1505,2 91,6 1662,0 91,4 1770,5 90,7 1898,6 89,7 4
