153866. lajstromszámú szabadalom • Eljárás bázisos helyettesítésű benzamidok előállítására
153866 5 6 4. példa: 12. példa: N-[2-(2,2,6,6-Tetrametil-piperidino)-etil]N-[2-(2,2,6,6-Tetrametil-piperidino)-etil]--4-fluor-3-szulfamoil-benzamid -benzamid A hidroklorid olvadáspontja vizes etanolból 5 (7:3) való átkristályosítás után 273 275°. A hidroklorid olvadáspontja metiletilketonból 5. példa: kikristályosítva 258—259°. 13. példa: 0,1260* 70,00 0,0010 0,56 0,0020 1,11 0,0050 2,78 0,0080 4,44 0,010 5,56 0,028 15,55 N-[2-(2,2,6,6-Tetrametil-piperidino)-etiI]- 10 -4-metil-3-szulfamoil-benzamid N-(2-(2,2,6,6-Tetrametil-piperidmo)-etil]-3,4,5-trimetoxi-benzamid A hidroklorid olvadáspontja vizes etanolból (1:1) való átkristályosítás után 290 292°. A hidroklorid etanolból kikristályosítva bomló lás közben 245—247°-on olvad. 6. példa: Példa egy gallenusi készítményre: tabletták N-[2-(2,2,6,6-Tetrametil-piperidino)-etil]--4-bróm-3-szulfamoii-benzamid tablettánként 20 g rész A hidroklorid olvadáspontja vizes izopropa- N-[2-(2,2,6,6-Tetrametil-pipe-nolból (2:1) való átkristályosítás után 297— ridino)-etil]-4-k]ór-3-szulfam-298°. oil-benzamid-hidrogénmalonát (az 1. példa szerinti vegyület) 7. példa: 25 magnéziumsztearát sztearinsav N-[2-(2,2,6,6-Tetrametil-piperidino)-etil]polivinilpirroiidon -3-szulfamoil-benzamid talkum kukoricakeményítő A hidroklorid olvadáspontja vizes etanolból 30 tejcukor (1:1) való átkristályosítás után 277—278°. 0 180 100,00 8. példa: * Megfelel 0,10 g szabad bázisnak. N-[2-(2,2,6,6-Tetrametil-piperidino)-etil]- ,5 A hatóanyagot szárazon összekeverjük a mag-2,4-diklór-5-szulfamoil-benzamid "' néziumsztearáttal, polivinilpirrolidonnal, talkummal, kukoricakeményítővel és tejcukorral. Vízből való kikristályosítás után a hidroklo- A keveréket sztearinsav alkoholos oldatával és rid kettős olvadáspontja 139°/245—247°. vízzel granuláljuk, és tablettákká sajtoljuk. 40 100 g tablettamassza elméletileg 555 db 0,180 A 2. példában leírt eljárással analóg módon g súlyú és 100 mg hatóanyagot tartalmazó tabállíthatók elő a következő vegyületek. lettát ad. 9. példa: Szabadalmi igénypontok: 45 N-[2-(2,2,6,6-Tetrametil-piperidino)-etil]- 1. Eljárás az I általános képletű bázisos he-4~klór-3-nitro-benzamid lyettesítésű benzamidok és addíciós sóik előállítására •— ebben a képletben Olvadáspontja vízből kikristályosítva 261— 264°. 50 R 1; R 2 és R 3 közül vagy az egyik hidrogénatomot, a második 10. példa: hidrogén-, fluor-, klór-, vagy brómatomot vagy metilcsoportot, a harmadik hidrogén-N^[2-(2,2,6,6-Tetrametil-piperidino)-etil]- atomot, szulfamoil- vagy nitrogéncsoportot -3-klór-benzamid 55 jelent; A hidroklorid olvadáspontja etanolból kikrisvagy az egyik hidrogénatomot, a másik kettő tályosítva 243—245°. klóratomot jelent; vagy egy, kettő vagy három metoxicsopor-11. példa: tot, a többi hidrogénatomot jelent; 60 R4 hidrogénatomot jelent, vagy ha RÍ szulfam-N-[2-(2,2,6,6~Tetrametil-piperidino)-etil]- oilcsoportot, R2 klóratomot és R 3 hidrogén-4-klór-benzamid atomot képvisel, akkor R4 klóratomot is jelenthet, A hidroklorid olvadáspontja izopropanoibói átkristályosítva 220—222°. 65 azzal jellemezve, hogy egy II általános képletű 3
