153832. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új piperazinszármazékok előállítására
5 153832 6 rázzuk s a kloroformot lepároljuk. A kapott l-(9'-xantenil)-4-(béta-oxietil)-piperazin-3",4",5"-trimetoxibenzoesav-észter benzol-hexánból (1:1), majd alkoholból átkristályosítva 134—135 C°-on olvad. 5 4. példa: Úgy járunk el, mint az 1. példában, azzal a 1( j különbséggel, hogy az l-(o-metilbenzil)-piperazin helyett l-(3'-klór-piridazinil-6')-piperazint használunk. A kapott l-(9'-xantenü)-4-(3"-klór-piridazinil-6")-piperazin benzol-hexánból (1 : 1) való átkristályosítás, majd forró acetonos keze- ._ lés után 216—213 C°-on olvad. 5. példa: 10 g xanthidrolt és 11 g karbobenziloxi-piperazint 60 ml absz. toluol és 3,3 ml ecetsav elegyében oldunk, majd 18 órán át forraljuk. A reakcióban keletkezett vizet azeotrop desztillációval távolítjuk el. A toluol lepárlása után kapott l-(9'-xantenil)-4-(karbobenziloxi-piperazin benzol-hexánból (1 : 1) átkristályosítva 153—154 C°-on olvad. 6. példa: Ügy járunk el, mint az 1. példában, azzal a különbséggel, hogy az l-(o-metilbenzil)-piperazin helyett 1-dietilkarbamil-piperazint használunk. A kapott l-(9'-xantenil)-4-(dietilkarbamil)-piperazin absz. benzol-hexánból (1 : 1) átkristályosítva 124—126 C°-on olvad. 7. példa: 40 Űgy járunk el, mint az 1. példában, azzal a különbséggel, hogy az l-(o-metilbenzil)-piperazin helyett l-(3,4,5-trimetoxibenzoil)-piperazint használunk. A kapott l-(9'-xantenil)-4-(3",4",5"-tri- 45 metoxi-benzoil)-piperazin absz. benzol-hexánból, majd absz. alkoholból átkristályosítva 145—147 C°-on olvad. 8. példa: Úgy járunk el, mint az 1. példában, azzal a különbséggel, hogy az l-(o-metilbenzil)-piperazin helyett vízmentes piperazint használunk. A ka- 55 pott l,4-bisz-(9'-xantenil)-piperazin absz. alkoholból, majd benzol-hexánból (1 :1) átkristályosítva 143—145 C°-on olvad. 1 rajz, 4 A kiadásért felel: a Közgazdasági 6707790. Zrínyi (T) Nyomda, Budapc 9. példa: 8,5 g xanthidrolt és 8,5 g 1-béta-fenil-izopropil-piperazint 70 ml absz. toluol és 2,8 mi ecetsav ekígyében oldunk, majd 18 órán át forraljuk. A reakcióban keletkezett vizet azeotrop desztilláeióval távolítjuk el. A toluol lepárlása után kapott l-(9'-xantenil)-4(béta'-fenil-izopropil)-piperazin acetonból való átkristályosítás után 110—112 C°-on olvad. 10. példa: Ügy járunk el, mint a 9. példában, azzal a különbséggel, hogy az 1-béta-íenil-izopropil-piperazin helyett l-alfa-(2'-piridil)-etil-piperazint használunk. A kapott l~(9'-xantenil)-4-[alfa'-(2"-piridil)-etil]-piperazin acetonból átkristályosítva 134—135 C°-on olvad. Szabadalmi igénypont: Eljárás a csatolt rajz szerinti I általános képletű piperazinszármazékok előállítására, — ahol A és B jelentése: hidrogén, alkil, aralkil, aril, halogén, alkoxi, alkiltio-, acil, alkoxikarbonii, alkilszulfonil, dialkiíszulfonil, CN és CF3-csoport, X jelentése oxigén- vagy kénatom, R jelentése alkil, alkilén, aralkil és aralkiléncsoport, ill. ezek szubsztituált származékai, melyek hidroxiszármazék esetén észterezve vagy éterezve is lehetnek, helyettesített vagy helyettesítetlen aril vagy heterociklusos gyök, R2CO-csoport, ahol R 2 egyenes vagy elágazó szénláncú alkilénoxi, benziloxi vagy helyettesített benziloxi, fenoxi, vagy helyettesített fenoxicsoport, helyettesített vagy helyettesítetlen alkil- és aralkilcsoport, helyettesített vagy helyettesítetlen aril vagy heterociklusos gyök, valamint \N csoport, ahol R3 R/ és R4 jelentése hidrogén, továbbá 1—6 szénatomszámú egyenes vagy elágazó szénláncú alkil vagy alkiléncsoport, — azzal jellemezve, hogy a) valamely II általános képletű vegyületet, ahol A, B és X jelentése fenti, Y pedig hidroxilcsoportot, vagy aktív észtermaradékot, így halogénatomot vagy szulfoniloxicsoportot jelent, a III általános képletű piperazinszármazékkal — ahol R jelentése fenti — reagáltatjuk, vagy b) valamely IV általános képletű vegyületben, ahol A, B és X jelentése fenti, RÍ pedig hidrogént vagy R-ré átalakítható csoportot jelent, a R-csoportot utólag alakítjuk ki, és az a—b) módszerek szerint előállított vegyületeket adott esetben sóikká vagy kvaterner származékaikká alakítjuk, vagy a só alakjában nyert vegyületeket szabad bázissá alakítjuk. képlet és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 3t V., Balassi Bálint utca 21—23. 3
