153756. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagymolekulájú terpolimérek előállítására

153756 teli módjait közelebbről az alábbi példák szemléltetik. 1. példa: Egy keverőművel ellátott 5 literes autoklávba bevisszük 182 g maleinsavanhidrid, 7 g benzoilperoxid és az I. táblázatban megadott mennyiségi diciklopentadién 1845 g benzollal készített oldatát. Az autoklávot tiszta etilénnel levegőmentesre öblítjük és 70 C° hőmérsékletre hevítjük. Egyidejűleg 50 atm nyomású etilént viszünk be az autoklávba. E nyomás alatt történő állandó keverés közben 18 óra hosszat tartjuk az autoklávot a megadott hőmérsékleten. Ezután a nyomást megszüntetjük az autoklávban, az autoklávot kinyitjuk és a reakcióterméket kivesszük. A reakciótermék híg, a benzolban enyhén megduzzadt pép alakjában található az autoklávban. A benzolt szűréssel eltávolítjuk, a kapott szilárd terméket friss benzollal még egyszer felfőzzük és forrón leszivatjuk. A reakciótermék teljes megszárítása után 230 g laza fehér port kapunk. A kapott termék molekulasúlyát az ammóniumsó oldatának centistoke-egységekben mért viszkozitása alapján értékeltük. E célból az ammóniumsóvá alakított reakciótermék 0,1 súly%-os oldatának viszkozitását 9 pH-érték mellett, 25 C° hőmérsékleten kapilláris viszkoziméterben mértük. A kapott eredményeket az alábbi I. táblázatban foglaltuk össze. Összehasonlító példa: Az 1. példában leírthoz hasonló rnódon járunk el, diciklopentadién helyett azonban hexadién-1,5 kerül alkalmazásra. Az ilymódon kapott eredményeket ugyancsak az I. táblázatban foglaltuk össze. I. táblázat Etilén-maleinsavanhidrid-hexadién-1,5-kopolimerizátum Etilén-maleinsavanhidrid-diciklopentadién-elegypolimerizátum DicikloHexadién-1,5 súly% millimól 25 pentadién, súly«/,, millimól 25 0 0 2,9 0 0 2,9 0,214 2,6 3,5 0,214 1,62 4.1 0,427 5,2 4,3 0,427 3,24 69,1 1,28 15,6 4,8 0,855 6.48 162,0 2,14 26,0 5,6 1,28 9,7 372,0 4,27 25,0 6,5 1,71 13,0 43,5 8,55 104,0 20,3 2,14 16,2 7,75 10 20 30 35 40 50 Megjegyzések a táblázathoz: súly%, = a kopolimerizáció során beadagolt mennyiség, a reagáló monomerekre számított súly%-ban; millimól = a kopolimerizáció során beadagolt mennyiség millimólban, 100 g reagáló monomerekre számítva; rj25 = 100 mg kopolimerizátum 100 ml vizes ammóniumhidröxid-ölidiattal készített 9 pH-értékű oldatának 25 C° hőmérsékleten mért viszkozitása centistoke-egységekben. 15 2. példa: Egy 5 literes keverő autoklávba beadagolunk 182 g maleinsavanhidridet, 3 g diciklopentadiént, 7 g azo-bisz-izobutironitrilt és 1845 g benzolt. 18—20 atm etilén-nyomás alatt, 70 C° hőmérsékleten folytatjuk le a kopolimerizációt. 120 g kopolimért kapunk. 100 mg kopolimér 9 pH-értékű vizes ammóniás oldatának 25 C° hőmérsékleten mért viszkozitása 1,8 centistoke. Összehasonlítás céljából megemlítjük, hogy 100 mg hasonló módon, de diciklopentadién hozzáadása nélkül készített kopolimér 9 pH-értékű ammóniás oldatának 25 C°-on mért viszkozitása 0,7 cSt. 3. példa: 182 g maleinsavanhidridet, 3 g diciklopentadiént 1845 g benzol és 7 g azo-bisz-izobutironitril jelenlétében etilénnel kopolimerizálunk a 2. példában leírthoz hasonló módon. A reakciót 300 atm nyomás alatt, 80 C° hőmérsékleten folytatjuk le. Ilymódon 220 g kopolimért kapunk. 100 mg kopolimér 9 pH-értékű vizes ammóniás oldatának 25 C°-on mért viszkozitása 26,6 cSt. 45 100 mg hasonló módon, de diciklopentadién nélkül készített kopolimér 9 pH-értékű vizes ammóniás oldata 25 C°-on 4,3 cSt viszkozitást mutatott. Szabadalmi igénypont: Eljárás nagymolekulájú terpiolimórieik: előállítására maleinsavanhidridből, etilénből és egy 55 diénből gyökképző vegyületek és előnyösen oldó- vagy hígítószer jelenlétében, amelyre jellemző, hogy diónként 0,1—2,5 súly% diciklopentadiént (a reagáló monomereknek a diciklopentadién nélkül mért súlyára vonatkoztatva) 6o alkalmazunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6707594. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3