153738. lajstromszámú szabadalom • Eljárás rovarirtó hatású szerves foszforvegyületek és ilyeneket tartalmazó készítmények előállítására
153738 14 85. példa: A (30) képletű laktonvegyületet úgy állíthatjuk elő, hogy n-butoxi-metil-foszfonoditiosav nátriumsóját (4 g) etilalkoholban (20 ml) felöl- 5 dunk és keverés közben «,/?-dib.róm-y-butirolakton benzoics (50 ml) lehűtött oldatához adagoljuk. Az elegyet 1 órán keresztül 0 C°-on, majd szobahőmérsékleten 1 órán át állni hagyjuk. Ezután az elegyet nátriumhidrogénkarbo- 10 nát vizes oldatával mossuk, a szerves réteget eltávolítjuk, és az: etilalkoholt ledesztilláljuk. A maradékot csökkentett nyomáson (0,1 Hgmm) ISO C°-r;a melegítjük. A termék törésmutatója: n23 D 1,4704. Kitermelés: 18,0 g. 15 86. példa: A (31) képletű új laktonvegyületet úgy állít- 20 hatjuk elő, hogy «-merkapto-y-kaprolaktont (1,5 g) 0,23 g nátriumból és 10 ml etanolból készült nátriumetilát oldathoz adunk. Az elegyet benzollal (50 ml) felhígítjuk, majd metilfoszfonotiodikloridot (1,5 g) adunk hozzá kéve- 25 rés közben. Az elegyet 30 percen keresztül 70 C°-on tartjuk, majd lehűtjük és nátriumhidrogénkarbonát vizes oldatával mossuk. A benzoics réteget nátriumszulfáttal szárítjuk és a benzolt ledesztilláljuk. Az illó szennyeződése- 20 ket úgy távolítjuk el, hogy az elegyet csökkentett nyomáson (0,1 Hgmm) 100 C°-ra melegítjük. A kapott sárga olajszerű termék törésmutatója n25o 1,5580. Kitermelés: 0,5 g. metezésre alkalmas folyékony készítménnyé. A koncentrátum az alábbi anyagokat tartalmazza: A 2. példa szerint előállított vegyület Lubrol L (alkilfenol-etilénoxid kondenzátum) Kalciumdodecilbenzolszulfonát Aramasol H (alkilbenzol oldószer) 70 súly% 25 súly% 2,5 súly% 2,5 súly% Előnyösen alkalmazható a koncentrátum., mely a fenti szerves foszforvegyületet tartalmazza, és 50 súly% hatóanyagból és 50 súly% Pluronic L62-ből áll. Ez utóbbi valószínűleg etilénoxid és propliénoxid-polimer kondenzációs terméke. 89. példa: A példa olyan koncentrátumot ismertet, mely szintén elegyedő olaj. Összetétele a következő: A 23. példa szerint előállított vegyület 25 súly% Lubrol L 4 súly% Emulgeátor SE (kalciumdodecilbenzolszulfonát) 6 súly% Aramasol H 65 súly% 25 40 87. példa: Azokat a lakton-vegyületeket, ahol a lakton-gyűrű 6 vagy 7 atomot tartalmaz, a laktonvegyületek előállítására az előzőekben ismertetett módszerekhez hasonlóan nyerhetjük. A megfelelő laktan-reagens az «-bróm-S-valerolakton vagy «-bróm-f-kaprolakton, melyek további szubsztituenst is tartalmaznak (1—6 szénatomot tartalmazó alkil- vagy haloalkii- 45 91. példa: -csoport, halogénatom vagy íenil-csoport). Ezen vegyületek 1 mól O-alkil-alkil-foszfonoditiosav nátriumsóval vagy 0,0-dialkilditiofoszforsav nátriumsóval könnyen reakcióba léphetnek, a 2. és 3. példában leírt telj arás szerint, miköz- 50 ben a 2i—39., 42., 78. és 83—85. példák szerinti laktonvegyüíetekkel analóg származékok keletkeznek. A (32) képletű vegyületeket (ahol a gyűrű 6 atomot tartalmaz) úgy .»állíthatjuk elő, hogy az 55 «-bróm-S-kaprolaktont (4,8 g) 0-n-butil-metil-foszfonoditiosav nátriumsójával (4,75 g) hozzuk reakcióba. A termék törésmutatója: n23 n 1,5352. Kitermelés: 3,0 g. 88. példa: A koncentrátum más összetétel szerint 45% Aramasol H-t és 20% ásványolajat vagy szójabab-olajat tartalmaz. 90. példa: A példa az alábbi összetételű nedvesíthető port ismerteti: Az 56. példa szerint előállított vegyület Nátriumszilikát Kalciumiignoszulfonát Porcelánföld 0/, /o 25 súly1 5 súly% 5 súly% 60 A példa olyan koncentrátumot ismertet, melyet az jellemez, hogy mint elegyedő olaj, vízzel történő hígítással könnyen átalakítható per- gs E példa 25 súly%, a 7. példa szerint előállított vegyület és 75 súly% xilol keverékéből álló porlasztható folyadékot ismertet. 92. példa: A példa olyan szórásra alkalmas port ismertet, mely közvetlenül alkalmazható növényekre és egyéb felületekre. A készítmény 1 súly% a 60. példa szerint előállított vegyületből és 99 súly% talkumból áll. 93. példa: A példa számos laktonvegyület rovarkártevőkkel szembeni mérgező hatását ismerteti. A vegyületeket minden esetben 0,1 súly% hatóanyagot tartalmazó folyékony készítmény formájában alkalmazzuk. A készítményeket oly 7