153725. lajstromszámú szabadalom • Eljárás helyettesített piperazinok előállítására
153725 10 lyett ekvimolekuláris mennyiségű 2-klór-6--etoxi-benzotiazolt alkalmazva. A kapott termék fehér szilárd anyag, amety 90—92 C°-on olvad. 20. példa: l-(2-benzotiazolil)-transz:-2,5-dimetil-4-'(3--dimetilaminopropil)-piperazin. előállítása Ezt a vegyületet a 7. példában, leírt módszerrel állítjuk elő, azonban a 7. példában szereplő l-(3-dimetilaminopropíl)-piperazin helyett ekvimolekuláris mennyiségű transz-2,5-dimetil-.l-(3-dimetilaminopropil)-piperaz.int alkalmazunk. Így a íent megadott terméket különíthetjük el. 21. példa: l-(3^dimetilarriinapropil)-píperazin előállítása 500 g (5,8 mól) piperazin, 460 g (2,9 mól) 3-^dimetilamino-propilklorid-hidroklorid, 550 g (6,55 mól) nátriumhidrogénkarbonát és 2,5 liter etanol elegyét keverés közben 7 óra hosszat forraljuk visszafolyató hűtő alatt. Szobahőmérsékleten való lehűlés után a szervetlen sókat kiszűrjük és. 500 ml etanollal utánamossuk, A szüredéket és a vele egyesített mosóiolyadéko t, vízfürdőn állandó térfogatra pároljuk be. A maradékként kapott olajszerű anyagot 500 ml etilénglikol-mnnornetiléterrel keverjük és vízfürdőn, vízsugárvákuum alatt állandó térfogatra, pároljuk be. A maradékként kapott olajat azután 6 mm Hg-oszlop nyomás alatt desztilláljuk. Egy kismennyiségű előpárlat Vi t<ä TI >S tiszta termék főtömege 96—101 C° hőmérsékleten desztillál át: 23. élda: hozam 207 g; n2íi D 1,4750. A fenti vegyület előállítható oly módon is, hogy a 4-(3^dimetilaminopropil)-piperazin-l-karboxilát-etilésztert savas: hidrolízisnek, vetjük alá, majd alkálival semlegesítjük a terméket. Az így előállított anyag tulajdonságai megegyeznek a fentebb leírt előállítási eljárás termékének tulaj dons ágaival. 22. példa: A transz-2,5-dimetil-l-('3-dimetilaminopropi].)-pipenazinr-trihi cl roklori d elő áll í tása Ezt a vegyületet a 21. példában leírt eljárással állítjuk: elő, piperazin helyett azonban transz-2,5-dimetilpipenazint alkalmazunk kiindul óanyagéént. -A kapott termék fehér szilárd, anyag, amely 230—235 C°-on bomlás közben olvad. 10 15 20 25 S0 E5 40 45 50 55 60 65 l-(4-cümetilaminöbutil)-piperazm előállítása 10 g litiumalumíniumihidrid, 500 ml vízmentes dietiléterrel készített szuszpenziójához keverés közben lassan hozzáadjuk 48 g 1-benzil-4-<(3-cianopropil)-pipe:razin 250 ml vízmentes dietiléterrel készített oldatát. A hozzáadás befejezte után a litiumalumíniurnhidrid feleslegét víz óvatos hozzáadása útján elbontjuk. Az éteres fázist elkülönítjük és csökkentett nyomás alatt bepároljuk, amikoris l-(4-aminobutií)-4--benzil-piperazint kapunk. Ezt a vegyületet 200 ml 90 %-os hangyasavban oldjuk, 37%-os formaldehidoldatoit adunk hozzá feleslegben levő mennyiségben, majd a' keveréket néhány óra hosszat forraljuk visszafolyató hűtő alatt. Ezután a reakoióelegyet lehűtjük, meglugosítjuk és dietiléterrel extraháljuk. Az étert csökkentett nyornás alatt ledesztilláljuk, így maradiákként l-benzil-4-(4-dimetilam.iniobutil)-pipe! razint kapunk. Ezt a vegyületet etanolban oldjuk, 500 mg platinaoxidot .adunk hozzá és a keveréket nyomás alatt hidrogénezésnek vetjük alá a benzilcsop'Ort teljes eltávolításáig. A katalizátort ezután kiszűrjük, és az .oldószert csökkentett nyomás alatt elpárologtatjuk, amikoris l-<(4--dimetilaminobutil)-piperazin t kapunk viszkózus olaj alakjában. 24. példa: l-(9-akridinil)-4-i(3-dimetilaminopropiI)-pirerazin előállítása. Ezt a vegyületet a 14. példában leírt módszerrel állítjuk elő, a 4-klór-6-metoxi-kinolin helyett ekvimolekuláris mennyiségű 9-klór-iakridint alkalmazva kiindulóanyagként. A kapott termék zöldes-sárgás színű szilárd anyag, amely 100—102 C°-on olvad. 25. példa: l-(4; 6-diammo-l,3,5-triazin-2-il)-4-(3-dimetilaminopropil)-pip.eriazin előállítása Ezt a vegyületet lényegileg a 14. példában leírt eljárás szerint állítjuk elő, a 4-klór-6-metcxi-kinolin helyett azonban ekvimolekuláris mennyiségű 2-kiór-4,6-diamino-l,3,5-triazint alkalmazunk kiindulóanyagként. A termékként kapott vegyület fehérszínű szilárd anyag, amelynek olvadáspontja 9'9 C°. 26. példa: l-(3-dimetilaminopropil)-4-(6-fenantridinil)--piperazin-trimaleát előálítása Ezt a vegyületet lényegében a 14. példában leírt eljárás szerint állíthatjuk elő, a 4-klór-6--metoxi-kinolm helyett azonban ekvimolekuláris mennyiségű 6-ldór-fenantridint alkalmazunk 5
