153703. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új bázisos éterek előállítására

153703 mint oldószerben alkáliamidokkal reagáltatunk, majd csatlakozóan a keletkező C-alkálifémvegyületeket IV képletű, N-diszubsztituált aminoetilhalogenidekkel kondenzáljuk — e képletben Hal halogénatomot jelent, Rx és X meghatározása pedig a fentivel egyező — aholis oldószerként szintén folyékony ammónia használható. Példa: 159 g l,l-difenil-l-metoxi-3-dibenzilaminopropán-hidrokloridot 900 cm3

alkoholban szuszpendálunk és 10 g 10%-os palládiumszén mint katalizátor hozzáadásával szobahőmérsékleten hidrálunk, mire a szilárd anyagok fokozatosan oldatba mennek. 1 ekvivalens hidrogén felvétele után a hidrálást megszakítjuk, a katalizátort leszűrjük és az oldószert ledesztilláljuk. Az így kapott maradékot alkoholból átkristályosítjuk. 108 g 1,1-dif enil-l-metoxi-3-benzilaminopropán-hidrokloridot kapunk, ami megfelel az elméleti hozam 85%-ának. Op. 186,5-188°. A szokásos módszerekkel kapott bázis op.-ja 68—69°. Ebből a bázisból a megfe- 25 lelő savakkal a következő sókat kaphatjuk: Nitrát D-tartrát D,L-malonsavas só Szukcinát op. 133—134,5° op. 150—151° op. 153—155° op. 142—144° Ciklohexilszulfamát op. 127—129° L-mandulasavas só op. 134—135,5°. A kiindulási anyagként használt 1,1-dif enil-l-metoxi-3-dibenzilaminopropán-dihidrokloridot úgy kapjuk, hogy benzhidrilmetilétert folyékony ammóniában káliumamiddal reagáltatunk és közvetlenül ezután l-dibenzilamino-2-klóretánnal kondenzálunk. A keresett étert mint hidrokloridot úgy lehet elkülöníteni, hogy az ammónia ledesztillálása után kapott reakcióterméket sósavval savanyítjuk és a hidrokloridot leszívjuk. Ennek op.-ja 186—188°. Analóg módon kapjuk a következőket: 5 l,l-difenil-l-metoxi-3-metilaminopropán; a hidroklorid op.-ja 164—165°, a bázis op.-ja 46—48°, 1,1-dif enil-l-metoxi-3-metilbenzilamino-propán-hidrokloridból, op. 198—199°. l,l-difenil-l-etoxi-3-metilaminopropán; a hid-10 rokloridhidrát op.-ja 81—84°, 1,1-difenil-l-etoxi-3-metilbenzilamino-propán-hidrökloridból, op. 149—151°. 1,1-dif enil-l-propoxi-3-metilaminopropán; a hidrokloridhidrát op.-ja 88°, 1,1-difenil-1-propoxi-3-metilbenzilamino-propán-hidrokloridból, op. 142—145°. l,l-difenil-l-butoxi-3-metilaminopropán; a hidrokloridhidrát op.-ja 71—73°, 1,1-difenil-l-butoxi-3-metilbenzil-aminopropánból, a bázis op.-ja 50—51°. 15 20 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás I általános képletű új bázisos étereknek — e képletben R rövidszénláncú alkilcsoportot, RÍ pedig alkil vagy aralkilgyököt jelent — és sóiknak előállítására, azzal jellemezve, hogy II általános képletű, N-diszubszti£0 tuált bázisos éterekben — e képletben X hidrogenolízissel lehasítható gyököt, pl. a benzilvagy benzhidrilgyököt jelenti, Rj és R meghatározása pedig a fentivel egyező — vagy ezek sóiban a hidrogenolízissel lehasítható gyököt £5 molekuláris hidrogénnel valamely fémkatalizátor jelenlétében kezelve lehasítjuk és ezt követően a jelenlevő bázisokat sókká alakítjuk át ill. sókból bázisokat szabadítunk fel. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli 40 módja, azzal jellemezve, hogy katalizátorként nemesfémkatalizátort használunk. 1 rajz, 4 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6707563. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest, V., Balassi Bálint utca 21—23. 9