153682. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új tiepin- és oxepin-származékok előállítására
153682 10 f) 10-(l-pirrolidino-etil)-dibenzo [b,f] tiepin, olvadáspontja pentánból történt átkristályosítás után 84—85°, g) 10-[l-(4-metil-piperazinil)-etü]-dibenzo [b,f] tiepin, a vegyület dihidroklorid-sója etanolból átkristályosítva 245—249°-on olvad. 8. példa: a—d) Az 1. példa a) pontja szerint járunk el, de a dibenzo [b,í] tiepin-10(llH)-on helyett 126,0 g dibenz [b,f] oxepin-10(HH)-onból indulunk ki és 10-metil-l,0,ll-dihidro-dibenz [b,f] oxepin-10-olt kapunk. Ezt a vegyületet az 1. példa b) és c) pontja szerinti eljárással 10-metilén-lQ.ll-dihidro-dibenz [b,f] oxepinné, illetve nyers 10-bróm-10-brómmetil-10,ll-dihidro-dibenz [b,f] oxepinné alakítjuk át. Az utóbbi az 1. példa d) pontja szerint dimetilaminnal reagáltatva nyers 10-dimetilaminometil-dibenz [b,í] oxepin terméket eredményez, amely magas vákuumban desztillációval tisztítható (forráspont 128—130° 0,004 Torr nyomáson). Ebből a bázisból etanolos sósavoldattal hidroklorid-sót készíthetünk, ennek olvadáspontja etanolból végzett átkristályosítás után 234—236°. e) Nyers 10-bróm-10-brómmetil-10,ll-dihidro-dibenz ,[b,f] oxepinből az 1. példa d) pontja .és a 8. példa d) pontja szerinti eljárással analóg módon a következő termékeket állíthatjuk elő: e1 ) Metilaminnal a 10-metilaminometil-dibenz [b,f] oxepint, amelynek forráspontja 145° 0,004 Torr nyomáson, abszolút etanolból nyert hidrokloridja 185—188°-on olvad; e2 ) piperazino-1-etanollal a 10-[4'-(2"-hidroxi~ -etil)-l'-piperazinilmetil]-dibenz fb,f] oxepint, a dihidroklorid-só (abszolút etanolból kristályosítva) 220—225°-on olvad; e3 ) pirrolidinnel a 10-pirrolidinometil-dibenz [b,f] oxepint, amely 0,01 Torr nyomáson 150— 155°-on forr, abszolút etanolból nyert hidrokloridja 193—198°-on olvad és e4 ) 1-nietil-piperazinnal a 10-(4'-metil-l'-piperazinil-metil)-dibenz [b,f] oxepint, amely pentánból kristályosítva 82—83°-on olvad, míg az abszolút etanolból nyert dihidroklorid-só olvadáspontja 210—215°. Szabadalmi igénypont: Eljárás a csatolt rajz (I) általános képletének megfelelő új tiepin- és oxepin-származékok, valamint szervetlen és szerves savakkal képzett sóik előállítására — e képletben X és Y egymástól függetlenül hidrogén-, klorid vagy brómatomot, rövidszénláncú alkilvagy rövidszénláncú alkoxi csoportot; Z oxigén-vagy kénatomot; Rt hidrogénatomot vagy metil-csoportot; R2 hidrogénatomot vagy rövidszénláncú alkil-10 -csoportot; R3 hidrogénatomot vagy rövidszénláncú alkil-csoportot jelent, illetve R2 és R 3 a velük kapcsolódó nitrogénatommal 15 együtt 5—7 tagú telített heterociklusos csoportot alkot, amely adott esetben gyűrűtagként oxigénatomot, imino-, rövidszénláncú aikilimino-, rövidszénláncú hidroxialkilimino- vagy rövidszénláncú alkanoiloxialkil-20 imino- csoportot tartalmazhat —, azzal jellemezve, hogy valamely (II) általános képletű dibróm-származékot (e képletben R1( 25 X, Y és Z jelentése azonos az előbbivel) mólonként legalább 2 mól (III) általános képletű vegyülettel (e képletben R2 és R 3 jelentése azonos az előbbivel), vagy valamely N-acil-rövidszénláncú alkilamin fémszármazékának Í0 ugyancsak legalább 2 mólnyi mennyiségével reagáltatjuk, az utóbbi esetben a reakciótermék oldalláncban levő nitrogénatomjáról az acil-csoportot hidrolízissel lehasítjuk, majd adott esetben olyan (I) képletű vegyületet, amely gyűrűtagként iminocsoportot tartalmaz, rövidszénláncú alkilénoxiddal, rövidszénláncú alkándiol reakcióképes monoészterével, vagy rövidszénláncú alkanoiloxialkanol reakcióképes észterével való reakció útján olyan (I) általános képletű vegyületté alakítunk át, amely gyűrűtagként rövidszénláncú hidroxialkilimino-, illetve rövidszénláncú alkanoiloxialkilimino-csoportot tartalmaz, illetve adott esetben gyűrűtagként rövidszénláncú hidroxialkilimino-csoportot tartal-45 mázó (I) általános képletű vegyületet acilezéssel olyan (I) általános képletű vegyületté alakítunk át, amely gyűrűtagként rövidszénláncú alkanoiloxi-alkílimino-csoportot tartalmaz, végül kívánt esetben az (I) képletű vegyületekből 50 szervetlen vagy szerves savakkal sókat képezünk. SS 40 1 rajz, 7 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6707561. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 5
