153662. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szervetlen szálakkal erősített poliamidok előállítására
3 153662 4 hatjuk elő, hogy a szervetlen szálas .anyagot az~ inert oldószerben a poliamM:-korsfcn3áeió előtt erős keverés közben egyenletesen eloszlatjuk, majd a reakciót az eloszlatott szálas anyag jelenlétében hajtjuk végre. A fenti eljárás segítségéivel porszerű, azbesztrostok felhasználása esetén enyhén pelyhes terméket kapunk, mely a szokásos műanyagfeldolgozó gépekkel könnyen feldolgozható vagy nyomással-zsugorított porrá alakítható. A találmányunk tárgyát képező eljárással előállított termék mikroszkopikus vizsgálata szerint, az egyes poliamid részecskék nagyrésze közvetlenül a szervetlen szálra tapad. Ezzel szemben az ismert módszerek szerint készült keverékek (pl. az izolált poliamidport rövid üvegszálakkal valamely szuszpendáló közegben, pl. vízben vagy metanolban, keverés közben összekeverik) esetében a mikroszkóp alatt világosan felismerhető, hogy a poliamidrészecskék és az üvegszál-töltőanyag, ill. azbesztrost-töltőanyag lazán egymás mellett helyezkednek el. A találmányunk tárgyát képező eljárással előállított termékben ezzel szemben a poliamidrészecskék és az üvegszál- illetve, azbeszt-töltőanyag között belső kötés keletkezik. Az üvegszálak vagy •azbeszitrostok tapadásközvetítő anyaggal (pl. különleges szilánok) való előkezelése által a poliamid részecskéknek az üvegvagy azbeszt felületre történő tapadása tovább javítható. A poliamid és az üveg illetve azbeszt különválasztása már nem lehetséges. A poliamid szemcsenagysága az előkondenzációnál használt oldószer megválasztásával változtatható. Benzol alkalmazása , esetén igen finom porokat kaipunk, niíg dialkübenzolok jelenlétében erősen konglomerált részecskék képződnek. A közbenső szemcsenagyságok az oldószerek megfelelő keverésével alakíthatók 'ki. Azibesztrost-töltőanyag alkalmazása esetén a töltőanyag nélküli poliamid-porok előállításához képest valamivel nagyobb mennyiségű oldószer1 , illetve diszpergáló szer alkalmazása szükséges. 1.10-1 cm-nél rövidebb üvegszálak alkalmazása esetén az oldószer mennyiségének növelésére nincs szükség. A találmányunk tárgyát képező eljárás sor,án a poliamidba beépített szálas töltőanyag menynyisége elvileg tetszés szerinti lehet. A poliamidok feldolgozása (pl. fröccsöntő gépen) során azonban a kiindulási anyag összsúlyára vonatkoztatott 10—40 súly%-nyi szálas töltőanyag alkalmazása bizonyult előnyösnek. A poliamidokhoz a szervetlen rövid szálakon kívül további adalékokat, mint pl. színezékeket, stabilizátorokat, csúsztató anyagokat vagy pigmenteket is adhatunk. Eljárásunk további részleteit a példák tartalmazzák. 1. példa: Polihexametilénizoftálaimid/-tereítálamidból (70:30) és 33% rövid üvegszálból álló termék 5 Keverővel, hőmérővel,; csepegtető tölcsérrel és frakcionáló oszloppal felszerelt 2 literes gömblombikban 61,5 g 1.10-3 cm szálátmárőjű és 2.10~2 cm átlagos szálhosszúságú, nem 10 egyengetett üveggyapotot normál üvegfceverővel való alapos keverés közben 1000 ml benzolban . szuszpendálunk. Az esetleges tapadó nedvesség eltávolítása céljából 50 ml benzolt ledesztillálunk. Az üvegszálak a benzolos kö-15 zegben teljesen egyenletes eloszlást nyernek, ami abból látható, hogy semmiféle csomósodás nem lép fél. A meleg benzolban ezután 159 g (0,5 mól) 70%, izoftál&av-difenilészterből és 30% tereftál-20 sav-difenilészterből álló elegyet teljesen feloldunk, majd 10 perc alatt erős keverés közben 80 C°-on 58 g (0,5 mól) hexametiléndiaimin és 100 ml benzol oldatát csepegtetjük be, és a ' keverést 1 órán át folytatjuk. A benzolt ezután 25 kis kolonnán ledesztilláljuk és az eltávozott oldószerrel azonos mennyiségű dietilbenzollal pótoljuk, míg a belső hőmérséklet 170 C°-ra emelkedik. A reakcióelegyet ezen a hőmérsékleten • 3 órán keresztül utófcondenzációnak vet£0 jük alá, miközben a fenol a dietilbenzol egy részével azeotrop formájában ledesztillál. Az elegyet lehűtjük, élesre szűrjük, az anyagot a szűrőn metanollal mossuk, végül vákuumban szárítjuk. £5 A kapott termék könnyen öanleszthető por, melyben az üvegszálak szabad szemmel nem vehetők észre. Mikroszkóp alatt megfigyelhető, hogy a golyóalakú poliamidrészecskék nagy része az üvegszálakra tapad. 40 Az egyenletes eloszlás bizonyítása céljából különböző /helyeken előállított termékekből 6, egyenként 10 g-os mintát veszünk, melyeket fenolos^metanolos teljes extrakciónak vetünk .alá. A visszamaradó üvegszálak súlyát meg-45 határozzuk. A maximális eltérés 1%. A termék fajlagos viszkozitás-számának meghatározásához 1,402 g-ot lemérünk és 100 ml 60:40 arányú fenol-tetraklóretán elegyben oldunk. A visszamaradó üvegszálakat leszűrjük 50 és a mérést a szürlettel elvégezzük. Fajlagois viszkozitás-szám: 3,09. 2. példa: 55 Polihex,amei tilén-izoftáLa:míd/-tereftálamidból (70:30) és 30% üvegszálból álló termék 52,7 g 1.10-3 cm szálátmérőjű és 8.10 -2 cm átlagos szálhosszúságú, szilán tapadásközvetítő 60 réteggel ellátott, rövid üvegszálat 500 ml benzol és 500 ml dietilbenzol elegyében erős keverés közben egyenletesen szuszpendálunk. Ezután 0,5 mól difenilészter-keveréket hexametiléndiamánnal 90 C%-on előkondenzálunk, majd 65 a benzolt 500 ml dietilbenzollal pótolva 170 •1
