153648. lajstromszámú szabadalom • Eljárás guanidinszármazékok előállítására

153648 23 így kapott N-benzil-0-etil-izokarhamid 64—89 C°~on alvad. E termék szokásos módon előállított szulfátja 133—135 C-on olvad; a bidrojodid olvadáspontja 80 82 C°. Ezt az izokarbamid-származékot lényegileg a 30. példában leírthoz hasonló módszerrel alakíthatjuk át benziilguanid'in-szulfáttá. 32. példa: 1 g dietil-fenilkarbam.oil-imidokarbonátot 10 ml erős etanol os arnmóni.aoíldatíal elegyítünk. 1 perc múlva a reaíkcióelegyet bepároljuk és a kapott szilárd maradékot 60--SO C° forrponttartományú könnyűbenzinből átkristályosítjuk. Az így kapott O-eiil-N-íenitkarbanToil-izokarbamid olvadáspontja 86—89 C°. A fenti módon kapott 0-eal-N-fenilkarbamoll-izokarbiamidot lényegileg a 30. példában leírthoz hasonló módon .alakíthatjuk át N-fenilkarbamoilguanidin-s/ulfáttá. 33. példa: 10 15 20 25 4,7 g dieül-fenükai bamoilirnidokarbonóíot 15 ml 30%-cs otanolcs metilaminoidattal elegyítünk. Az elegy kissé felmelegszik. Ezt a reakcióslegyet zárt esőben 3 óra hosszat 45 C° hőmérsékleten tartjuk, majd szirupszerű sűrűsé- 20 gűre pároljuk be. A bopárlási maradékhoz híg sósavat adunk, amikoris szilárd terméket kapunk, amely vízből átkristályosítva hajszálfmoim tűkristályokat képez. A termék főtöniegót azonban etanol és éter 35 elegyéből kristályosítjuk át; .ilymódon 113—115 C°-on bomlás közben olvadó' táblácskákat képező kristályos alakban kapjuk az 0-etil-vN-metil-N'^fenilkarbaimoil-izoííai'bamid-hidrokloridO't. A bidrokíoridbót a szokásos módon felszaba- 40 dított és 60—80 C° forrpont-tartományú könynyűfcenzfnből kristályosított bázis 81—83 C°-on olvad. Ezt a bázist a 30. példában leírthoz hasonló módon alakítjuk át N,N'-dimetil-N"-fenilkarba- -t5 moil-guanidm-szulfáttá. 34. példa: 2,5 g dietil-femiltiokarbanioil-imidokarboná- 50 tot 33%-os etianolos metilaminoidattal elegyítünk. Gyors oldódás következik be, majd kiástál j'os termék válik ki. Ezt elkülönítjük és 60—80 C° forrpont-tartományú könnyűbenzinből átkristályosítjuk. Az így kapott 0-etil-N- 55 -metil-N'-feniitiokarbamoil-izokarbamid 114— 117 C°-on olvad. Ezt a terméket a 30. példában leírthoz hasonló eljárással alakíthatjuk át N,N'-dimetil~N''-feniltiokarbamoil-guanidin-szulfáttá. 60 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás helyettesített guanidinszármazékok előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely g5 24 N-helyettesített imidokarbonátot ammóniával, primer aminnal vagy szekundér aminnal reagáltatunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy az ammóniát ill. amint szabad bázis alakjában alkalmazzuk és így reakciótermékként a megtelelő' izokarbamidot kapjuk, amelyet azután sav jelenlétében reagáltatunk tovább ammóniával, primer aminnal vagy szekundér aminnal, amikoris a megfelelő helyett es ített guanidin savval képezett addíciós sóját kapjuk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót az ammónia ill. amin savval képezett addíciós sójával folytatjuk le, amikoris reakciótermékkánt közvetlenül a megfelelő helyettesített guanidin savval képezett addíciós sója keletkezik. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióelegyben jelenlevő N-lielyetesített imidokarbonátra számítva 1 mól-ekvivalens savat alkalmazunk. 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, .azzal jellemezve, hogy az .ammóniát ill. amint a sztöchiometrikus mennyiséget meghaladó feleslegben alkalmazzuk. 6. A 3—5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy só- alakjában alkalmazott ammónia gyanánt •a m m ó ei urna e e tát o t haszn á lu n'k. 7. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy primer vagy szekundér aminként valamely primer vágy szekundér aikilamint alkalmazunk. 8. A 7. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve; hogy alkilaminként metilamint, etilamint, dimetilaimint vagy dietilamint alkalmazzunk. 9. Az 1—8. igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy N-helyettesített imidokarbonát kiindul óanyagként valamely dialkil-(N-helyettesített)-imidokarbonátot alkalmazunk. 10. A 9. igényjpont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy imidokarbonálként dieíiI~(N-helyetíe3Ített)-i;midokarbonátot alkalmazunk. 11. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, azzal, jellemezve, hogy N-helyettesítetf imidokarbonát kiindulóanyagként kénatomot ne mtartalmazó (tehát nem imidotiokarbonát-jellegű) imid »karbonátot alkalmazunk. 12. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy N-helyettesített imidokarbonát kiindulóanyagként oly vegyületet alkalmazunk, amelyben a N-helyettesítő egy az imidokarbonát-csoport nitrogénatomjához közvetlenül kapcsolódó szénatomot tartalmaz. 13. A 12. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy oly N-helyettesített imidokarbonát kiindulóanyagot alkalmazunk, amely N-helyettesítőként egy esetleg fe-12