153631. lajstromszámú szabadalom • Eljárás sztereospecifikus polibutadién előállítására

153631 létében (12,5 g) 4-es pH-n folytatjuk le. Puffer­ei egyként az 1. példában említett reagnest alkalmazzuk. A bemért butadién mennyisége 1500 g. A polimerizáció hőmérséklete 60 C°, időtartama 24 óra. A polimerizáció leállítása után a terméket fenii-#-natftilamin antioxidant jelenlétében telített sóoldattal kicsapjuk, majd átmosás után vákuum alatt szárítjuk. A kitermelés 45% a beadagolt monomerre számolva. A termék nagy mólsúlyú, hengerszé­ken jól feldolgozható. Hő és hidegállósága igen jó-5. példa: 5 literes autoklávba beadagolunk 1500 mi 70 g Na-lauril-szulfonátot tartalmazó vizes oldatot és 250 ml 5%-os céziumklorid vizes oldatot. Az 1. példában említett puffer-eleggyel a reakcióközeg pH-ját 4-re állítjuk be. A polime­rizáció 70 C°-on 35 óra alatt megy végbe. A polimerizáció végeztével az 1. példa sze­rinti módon járunk el. A kitermelés 56%. A termék jól feldolgoz­ható. A kapott polibutadién 1,4-transz és 1,2--szerkezetű, amorf anyag. Termikus tulajdon­ságai igen jók. 6. példa: 5 l-es autoklávba 1500 ml 5%-os polivinilal­koholt és 250 ml 3%-os vizes rubidiumklorid­oldatot adagolunk be, majd az 1. példában em­lített puffer-eleggyel a reakcióközeg pH-ját 5-re állítjuk be. Ezután 9O0 g butadiént mérünk be. A polimerizáció hőmérséklete 60 C'°, a reakció 10 15 20 £0 időtartama 24 óra. A polimer-kinyerést az 1. példa szerinti módon végezzük. A termék világos színű, nagy mőlsúiyú. Bom­láspontja 250 C° felett van. Hengerszéken jól feldolgozható. Kitermelés 61% a monomerre számolva. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás lényegileg 1,4-transz-szerkezetű, nagy molekulasúlyú, jó hő- és hidegállóságú polibutadién előállítására butadién sztereospe­cifikus polimerizációjával vizes közegben, adott esetben emulgátor és/vagy antioxidáns jelenlé­tében, amelyre jellemző, hogy a butadiént a periódusos rendszer I. a. oszlopába tartozó fé­mek sóinak mint katalizátornak a jelenlétében polimerizáljuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganato­sítási módja, amelyre jellemző, hogy katalizá­torként rubidiunikloridot alkalmazunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, amelyre jellemző, hogy a polimerizációt 0 C° és 120 C° közötti, célsze­rűen 50 C° és 70 C° közötti hőmérsékleten 0,5 atm és 25 atm közötti, célszerűen 7—8 atm nyomáson folytatjuk le. 4. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a katalizátor butadiénre számított össz­konoentrációja legalább 0,01 súly%, célszerűen 1—4 súly%. 5. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a reakcióközeg pH-ját 2 és 9 közötti, cél­szerűen 4 és 5 közötti értéken tartjuk. A kiadásért ielel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6707194. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3

Next

/
Thumbnails
Contents