153469. lajstromszámú szabadalom • Eljárás homociklikus vegyületek előállítására
153469 i: H (forráspont: 60—SO C°) mossuk, majd petroléter (forráspont: 60—80°) és etilacetát- elegyéből kristályosítjuk. A termék 88—SO C°-on olvadó l-(4-metoxi-l-naftQxi)-3-(3-metoxi-propilamino)-2-propanol. 21. példa 1,15 rész l,2-epoxi-3-<(4-metoxi-l-naftoxi)-propán és 0,82 rész 2-{4-rnetoxi-fenir)-l-metil-etilamin elegyét 3 órán keresztül 100 C°-on melegítjük. A reakcióelegyet lehűtjük, majd 25 rész 2n sósavval és 25 rész éterrel keverés közben elegyítjük. A kiváló szilárd anyagot szűrjük, éterrel mossuk, majd etanol-etilacetát elegyből kristályosítjuk. A . termék 179—180 C°-on olvadó l-(4-metoxi-l-niaftoxi)-3-[2-(4-metoxi-fenil)-l-metiÍ-etilamino]-2-pTopanol-hidroklorid. 24. példa 10 22. példa 1,15 rész l,2-epoxi-3^(4-metoxi-l-naftoxi)-pro~ pán és 0,725 rész l-metü-2-fenoxi-«tilamin elegyét 3 órán át 100 C°-on melegítjük. A reakcióelegyet lehűtjük, majd 25 rész n sósav és 25 rész éter elegyével keverés közben elegyítjük. 3 réteg képződik. A legalsó réteget elválasztjuk, majd 25 rész 2n nátriumhidroxid oldattal és 25 rósz etilacetáttal keverés közben elegyítjük. A keletkező fázisokat elválasztjuk, az etilacetátos extraktot vízmentes magnéziumszulfát felett szárítjuk és az elegyet leszűrjük. A szürletet 0,6 rész oxálsav és 15 rész etilacetát oldatába öntjük, a kiváló szilárd anyagot szűrjük, etilacetáttal mossuk és metanolból kristályosítjuk. A termék 202—203 C°-on öl' vadó 1 -(4-metoxi-l -naftoxi)-3-(l -metil-2-f enoxietil-amino)-2-propanol-oxalát-he!mihidrát. 23. példa 1,2 rész l,2-epoxi-3-(4-izop>ropoxi-l-naftoxi)-propán és 10 rész izopropilamin elegyét 2 órán át visszafolyó hűtő mellett forraljuk. Az elegyet vákuumban szárazra pároljuk, a maradékot 25 rész n-sósav és 25 rész éter elegyével keverés közben elegyítjük. A savas réteget elválasztjuk, majd keverés közben 25 rész 2n nátriumhidroxid oldat és 50 rész etilacetát e>le, gyét adjuk hozzá. A rétegeket elválasztjuk, az etilacetátos fázist vízmentes magnéziumszulfát felett szárítjuk és az elegyet szűrjük. A szürletet sósavat tartalmazó éterrel megsawanyítjuk, a kiváló szilárd anyagót szűrjük, éterrel mossuk és etilacetátból kristályosítjuk. A termék 164—165 C°-on olvadó l-izopropilamino-3-(4--izopropoxi-l-naftoxi)-2-propanol-hidroklorid. A kiindulási anyag előállítása a következőképpen történhet: 0,9 rész 4-izopropoxi^l-naftol, 0,2 rész nátriumhidroxid, 2 rész víz, 10 rész metanol és 0,5 rész epiklórhidrin elegyét nitrogén atmoszférában 2 órán át visszafolyó hűtő mellett forraljuk. A reakcióelegyet vákuumban szárazra ^pároljuk. A termék l,2-epoxi-3-(4-izopropoxi-l-naftoxi)~propán. , ' 10 rész l-(4-hidroxi-l-naftoxi)-3-izopropilamino-2-propanol-hidrokloridot és 80,7 rész mannitot 20-as szitasűrűségű szitán bocsátunk át. A szitált porokat összekeverjük, majd 1,45 rész zselatinnal granuláljuk és a granulátumot szárítjuk. A szárított granulátumhoz 0,95 rész sztearinsavat, 0,95 rész magnéziumsztearátot és 0,95 rész karmint adunk és a kapott granulátumot tablettákká sajtoljuk. 25. példa 15 A 24. példában ismertetett tablettázási eljárást az alábbi mennyiségben alkalmazott komponensekkel hajtjuk végre: l-(4-hidroxi-l-naftoxi)-3-izopropil-20 amino-2-propanol-hidroklorid 40 rész mannit 149 rész karmin 2,0 rész zselatin 3,0 rész sztearinsav; t 2,0 rész magnéziumsztearát 4,0 rész 25 30 35 40 45 50 55 60 Szabadalmi igénypontoké 1. Eljárás (I) általános képletű naftalin-származékok (mely képletben R1 jelentése hidrogénatom, kívánt esetben helyettesített alku-, cikloalkil- vagy aralkil-gyök, mimellett a naftalíngyűrű legalább egy hidroxi-, alkoxi- vagy aeitoxi-hélyettesítőt és kívánt esetben egy vagy több további szubsztituenst tartalmaz) azok észterei, sói és az e vegyületből előállított oxazolidinek előállítására, azzal jellemezve, hogy a) valamely (II) általános képletű vegyületet O -(mely képletben A jelentése —CH—CH2 vagy —JCHOH.CH2 X képletű csoport, ahol X jelentése halogénatom, mimellett a naftalingyűrű legalább egy alkoxi- és/vagy aciloxi-helyettesítőt és kívánt esetben egy vagy több további szubsztituenst tartalmaz) valamely R1 . NH 2 képletű aminnal hozurk reakcióba (mely képletben R1 jelentése a fent megadott) vagy b) valamely (III) képletű vegyületet (mely képletben a naftalingyűrű az a) módszerrel ismertetett szubsztituenseket tartalmazza) valamely X.CH2.CHOH.CH2 ,NHR 1 vagy O CH2--CH.CH2.NHR1 képletű vegyülettel reagáltatunk (mely képletben R1 és X jelentése a fent megadott) vagy c) valamely (I) általános képletű vegyületet 65 (mely képletben R1 jelentése a fent megadott
