153462. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fungicid hatású heterociklusos aminok előállítására
5 153462 6 rium CUlHiöru«! és hasonló kártevőkkel nemben, a magvak csírázását azonban nem gátolják. A találmány szerinti új hatóanyagok előállítási módját közelebbről az alábbi példák szemléltetik. E példákban a „részek" súlyrészeket jelentenek, amelyek úgy viszonylanak a •térfogatrészekhez, mint g : cm3 . A hőmérsékleti adatok Celsius-fokokban értendők. 1. példa 12,7 rész O-metil-kaprolaktim, 18,5 rész n-dodeeilamin, 200 tf. rész etanol és 1,0 rész trietilamin elegyét 20 óra hosszat hevítjük visszafolyató hűtő alatt. Ezután az etanol főtömegét vákuumban elpárologtatjuk, a maradékot éterrel felvesszük és vízzel mossuk. Az étefes oldat bepárlása útján kapott 7-dodecilk-amino-3,4,i5,6-tetrahidro-2H-azepint petroléterből átkristályosítva, 53—54°-on olvadó terméket kapunk. Ha ezt a bázist egyenértékű mennyiségű híg sósavban oldjuk, akkor á klórhidrátot nyerjük, amely vízből vagy acetonból átkristályosítva 148—149°-on olvad. 2. példa 14,3 rész 2^metiltio-3,4,5,6-tetrahidro-2H-azepin, 200 tf. rész benzol, 18,6 rész laurilamin és 1 rész trietilamin elegyét 2'0 óra hosszat hevítjük visszafolyató hűtő alatt. Ezután az oldatot vákuumban bepároljuk és a maradékot petroléterből kristályosítjuk; az így. kapott 7-5 ->-laurilamino-3,4,5,6-tetrahidro-2H-azepm 52— 54°-on olvad. Az 1. példában leírthoz hasonló módon előállított hidraklorid olvadáspontja 149—150°. . 10 28 rész 7-laurilamino-3,4,5,6-tetrahidro-2H'-azepint 100 tf. rész absz. benzolban oldunk. Ehhez az oldathoz 20° hőmérsékleten 13 rész dimetilszulfátot csepegtetünk, majd á reakcióelegyet 1 óra hosszat forraljuk visszafölyató 15 hűtő alatt. Az oldószert elpárologtatjuk, amikor is a 7-laurila(tnino-3,4,i5,6-tetraíhidro-2H-azepin kvaternérsója sűrűnfolyó, nem desztillálható olaj alakjában marad vissza. 20 25 A fent leírthoz hasonló módon állítható elő 7-laurilamino-3,4,;5,6-tetrahidro-2H^azepinból és dietilszulfátból vagy n-butilbromidból is a megfelelő olajszerű, nem desztillálható kvaternérsó. A fenti példában leírthoz- hasonló módon állíthatók elő a különböző (III) általános képletű és, (IV) általános képletű kiindulóanyagök egyenértékű mennyiségeiből az alélbbi I. táb-30 lázatban felsorolt további hasonló (II) általános képletű vegyületek is: I. táblázat Sz. n R2 Op. vagy fp. Só 1. 2. 3. 4. i5. 5 5 5 5 5 —C6 Hi3(n) —C8 H 17 (n) -^CH2 —CH 2 _NH—C 6 H 13 (n) —CH2 —CHa—NH^C 8 H 17 (n) ^(CH2 ) 3 --0—(CH 2 ) 2 —O— OH3 -^CH 2 —0-^(CH 2 ) 2 105—10970.002 mm 110—117°/0.001 mm 113—115°/0.002 mm 130—131°/0.00i3 mm 142—147°/0.01 mm HCl: op. 146—147° iz opropanol-'étter HCl: op. 152—154° izopropanol-éter 6. 5 ct \ Cl 150°/0.O0Ol mm* 7. 5 -(CH8 ) 3 -NH-Q> 160o /0.0001 mm* 8. 5 -(CH^-NH-^-Cl I5070.OOOI mm* HCl: op. 218—220° (aceton) 3
