153460. lajstromszámú szabadalom • Eljárás reaktív triazin színezékek előállítására

9 153460 10 nitrobeiizofeszulfonsavat, valamint reakció-gyorsító adalékokat, mint teraé^minokat, pl. trimetüamint vagy l,4-diaza-biciklo^(2,2,:2)-oktánt. A találmány szerint előállított oly (I) általános képletű reaktív színezékek, amelyek szulfonsav-csoportokat nem tartalmaznak, elsősorban finom vizes diszperzióban alkalmazhatók hidrofob rostok, különösen szintetikus poliamidrostok, mint nylon színezésére. A találmány szerinti eljárás további részletei az alábbi következő példákból ismerhetők meg. E példákban a „részek" amennyiben nincs kifejezetten más megadva, súlyrészeket jelentenek, amelyek úgy viszonylanak a térfogatrészekhez, mint g : cm3

.

A hőmérsékleti adatok Celsius-fokokban értendők. 1. példa: A (XII) képletű színezék előállítása. 18,8 rész l,3-diaminobenzol-4-szur

lfonsavat

és nátriumkarbonátot 400 rész vízben, 4,0:

—4,5

pH-értéknél oldunk és az oldatot 0° és 5° közötti hőmérsékletre hűtjük. Ezen a hőmérsékleten 15 perc alatt hozzácsepegtetjük 27,7 rész 2-etilaniino-4-N-klórfprmil-etilamino-&-klór-s-triazin 100 rész acetonnal készített oldatát és a reakcióelegy pH-értékét eközben nátriumkarbonátoldat egyidejű hozzáadásával 4,0 és 4,5 között tartjuk. A reakció befejezése után a: reakcióterméket 0° és 5° hőmérsékleten, 25 rész; 30%os sósav és 6,9 rész nátriumnitrit hozzáadásával diazotáljuk. A diazónium-vegyület szuszpenzióját belecsurgatjuk 28,9 rész. l-(2'-klór-5'=sszulfofenil)^3-metilTÖ-pirazo}on nátriumsójának 200 rész vízzel és 40 rész nátriumacetáttal készített oldatába. A kapcsolási reakció befejeződése után a kapott új színezéket nátriumkloriddal kicsapjuk, leszűrjük, híg nátriumkjor ridoldiattal mossuk és vákuumban, 40—50° hőmérsékleten szárítjuk. Az így kapott termék sárga por, amely vízben zöldes árnyalatú sárga színnel oldódik. Az így előállított új színezékkel parnuir, cellulóz,-, juta^r, ramies, kender-, gyapjú-, selyem-és nylon-rostok tiszta sárga, nedvesságálló és fényáljLó árnyalatokban festhetők, a reaktív színezékek esetében szokásos eljárások szerint. Hasonló' tulajdonságokat mutató sárga színezékeket állíthatunk elő, ha .az említett l-(%'^klór«-5'-^zulfoi£enil)-T3Tínetiil-!5^piriaz;olon helyett az alábbi I. táblázatban felsorolt kapcsoló-komponensfifeet lalkajmazzuk: "J. iiábjlázat Példa sz. Kapcsoló-komponens 2. l^j(2^5'^di|SZ^}íoj^ili).-*3ri^t:iL5-T^razofe» • 3.

l-f5^7'^szu]ifxjnaftil^2')]-3

-iS#tilr - -5.-rpira«oJon 4. 144^iSzulf#fenil)^.5^pirazoJloia-3^ Tka^bppsay 5. l^,3'^sgulfofenii).-5-metil^5-pirazQlon 6. példa: A (XIII) képletű színezék előállítási». 42,1 rész (XIV) képletű axpino-monoazp-színezéket (előállítva 2^aminornaftalin-4y8-diszulfonsav diazotálása és a kapott diazőniumvegyület l-amino-3-metilbenzollal zsírsavas alkálisók jelenlétében történő kapcsolása útján) 4QQ rész vízben nátriumsó alakjában pldunk. Az oldathoz 20—25° hőmérsékleten 1 óra alatt hozzácsepegtetjük 29,1 rész 2-etilaminfi-4-N-klórfoniiil-etÍlaniino-6-klórrS-triazin ltQG rész acetenna! készített oldatát, miközben a reakc4p> elegy pH-értékét nátriumikarkqnát oldat egyidejű hozzáadásával 6,5 és 7,0 között tartjuk. Amikor szabad aminocsopprtok jelenléte már nem mutatható ki, a reafecióterméket nátriumklorid hozzáadásával kicsapjuk, leszűrjük és híg nátriumklorid oldattal mossuk- Az így ejßejlktott új színezéket vákuumban, 40^0° hőjnéesékleten szárítjuk. A kapott termék sárga por, amely vízben sárga színnel oldódik.- A teFP<ék a cellulóz^ és poliamid-rostokat ^ reaktív színezékek esetében szokásos: eljárásokkal 39 fényállóságú és jó nedvességállóságú tiszta sáfga árnyalatokra színezi. Hasonló tulajdonságokat mutató ípvájabi azo-színezékeket állíthatunk elp, ha az alábbi táblázatban felsorólt amino-azo-színezékeket a 6. példában leírthoz hasonló módon 2-et|laminc»4--M^klórformil-etilamino-6-klór-s-triazinnai vagy egyenértékű- mennyiségű ^dimetilamino-lrif-klórfo9?milrmfiíáianvn©-6-klór-s4t^i 2-íf-n«til~N-£enilamina^4-N^ -fí-j5;lórrSTtri;

azipinal vagy 2-etilamino-4-N-klórformil-fitilaTOJnö-fi-fluor-s-triazinnal reagáltatjuk. II. táblázat Példa / Színárnyalat sz. Amino^azo-színezék cellulózr rostokon 45 7. 2-aminQ-naftalin-5,7--diszulfonsav -* anilin sárga 8. 2-amino-naftalin-4,8-5C -diszujf onsav -r 2~me<toxi-5-metilanilin sárga 9. 2-amino-naft,alin-4,€,8--triszuj-fonsav ->- anilin sárga $5 ljQ. 2-amino-naftalin-4,6,8-triszulf onsay -• 3-mjEtil-l^amjnofcenzol -*• anilin narancs ^0 ÍJ, 4-amino-azobenzol-3,4'-diszulfonsav — 3-m.etijl-1-aminobenzol narancs J2. 2-amino-nafta3in-4.8-diszulm fonsav — N-metilanilin " sárga 6