153448. lajstromszámú szabadalom • Eljárás pirogen úton nyert finomeloszlású oxidok stabil diszperzióinak előállítására cellulózhidrátfóliák felületi nemesitéséhez
153448 sen 12—15% és PAI-tartalma 1,5—4,0, kivételesen 1,5—2,0%. Az ilyen diszperziók előállítása úgy történik, hogy 50%-os vizesSPAI-pasztát adagolunk desztillált vízihez és azt ebben feloldjuk. Ebibe a vizes PAI-oldatba azután finoman diszperz oxidaerogéleket, kiváltképpen kovasav-aerogélt keverünk bele, majd különleges, e célra alkalmas nagyteljesítményű keverőkkel diszpergáljuk. Ilyen módon előállíthatók diszperziók 12— 15% Si02 és 1,5—2,0% PAI-Jtartalolmmal. Ámbár az efféle koncentrációk általában kielégítőek, a szakemlberelk törekvése arra irányul, hogy a szdüárdainyiag-tart'alímat lehetőleg fokozzák anélkül, hogy ehhez a PAI-tartalom növelése szükséges volna. Sőt kívánatos a PAI-tairtalom további csökkentése, mivel ennek csökkentése a diszperzióban a diszperziónak a megjelölt célra, a felszín nemesítésére való felhasználásakor lehetővé teszi a lágyító fürdőnek hosszabb időre való kihasználását és ezzel az eljárás gazdaságosabbá válik. A régebbi javaslat szerint előállított diszperziók a lágyítóifürdő szokványos kihasználása esetén eleget tesznek a feltételeknek. Hosszabb használatnál azonban — a gyakorlatban általában alkalmazott időkön túlmenően — a lágyító fürdőiben szabad, az előállítási fölyaimatnáil bizonyos felesleg következtében le' nem kötött PAI szaporodik fel, miáltal újból felléphet a fólia blokirozódása. A lágyító fürdőben még azáltal is csökkenhet a stabilitás, hogy 50° fölötti hőmérsékleteknél a szabad PAI tovább polimerizálódik és kedvezőtlen befolyást gyakorol a nemesítési folyamatra. A találmány alapja eljárás pirogén úton nyert finom résziecskéjű oxidokat tartalmazó stabil • diszperziók előállítására, melyeket oéllulózíhidrátfóliák felületi kezelésére használnak; ez az eljárás az oxidaerogél-rész növelését célozza, a poiietilénimin adalék egyidejű csökkentése mellett. Az eljárás lényege az, hogy 1—3%-os, kiváltképpen 1—'1,5%M}S PAI-tartalmú oldathoz az oxddaerogél (főleg kavasavaerogél) bevitele és diszpergálása előtt savakat — leginkább szerves svaikat, 'különösen hangya-, ecetes tejsavat adagolunk. Kiderült az is, hogy bizonyos pH-hatáirolk betartása döntő fontoisságú ilyen diszperziók előállításánál. Utóbbiak létesítésére a legkedvezőbb pH-intervallum 5—6 közé esik, pontosalbbar 5,2—5,5 közé. Azt találtuk továbbá, hogy a diszpergálásra kerülő oxidaerogélek DET-felülete, kiváltképpen a kovasatvaerogéleké, jelentőséggel bír a diszperziók előállítása és alkalmazása szempontjaból. Különösen alkalmasaiknak mutatkoztak azok az oxidaerogélek — főleg kovasav aerogélek, melyeknek BET-felszíne 20—200 m2 /g, kiváltképpen 40—100 m2 /g. A találmány tárgyat képező eljárás szerint stabil, vizes diszperziók nyerhetők, melyeknek 1000 g-jáhan -150—300 súlyrész, kedvező esetben 180—240 súlyrész oxidaerogéí, kiváltképpen kovasajvaerogéi * és 10—20 súlyrész, kedvező esetben 10—15 súlyrész polietilénimin található. A jelen eljárás szerint előállított diszperziók vagy a osllulózhidráttfóliák előállításánál fel-5 használásra kerülő lekötő-, sikosító- és csúsztató-szerekkel együtt alkalmazhatóik, vagy, szo- kas szerint a lágyító fürdő elé iktatott fürdőhöz adagolhatok. A továbbiakban a találmányszerű diszperziók 10 nagy szilárdanyagtarital'muk és alacsony PAI-tartalmú alapján könnyen htasznállhatók fel olyan cellulózhidrátfóliák előállításánál, melyeket nem preparáltak lekötő-, sikosító- vagy csúsztatószerekíkel. 15 A találmány szerinti diszperziók előállítását és aükalmazását a következő példákon magyarázzuk meg közelebbről: 20 1. példa: Megfelelő* fceverőedíényben levő 76,0 1 desztillált vízben jól feloldunk 2 kg 50%-os vizes PAI pasztát. Azután ehhez .az oldathoz keverés közben lassan 4,0 1 40%-os ecetsavat folyatunk. 25 Végül 18 kg finoman disapergált oxidaerogélt, főleg kovasiavaerogélt — 65 m2 /g BET-felülettel — keverünk a fenti oldatba, majd egy e célra különösen megfelelő, nagyteljesítményű keverővel diszpergáljuk. ,'i0 A kovasaivas aerogélek, melyeknek neon kell tiszta állapotban jelen lenniök, hanem 1%-ig idegen oxidokat, is tartalmazhatnak, különösen alkalmasak diszperziók előállítására. 35 2. példa: Előkészített 72,5 1 desztillált víziben az 1. példához hasonló módon 1,5 kg 50%-os PAI-pasztát jól feloldunk, majd keverés közben 3,5 1 40 40%-os hangyasavat adagolunk hozzá. Azután 22,5 kg finoman diszperz oxidaerogíélt, mindenekelőtt kovasaivaerogélt, 0,5% idegen oxid tartalommal, pl. alumíniumoxid — és 35 m2 /g BET-felülettel, keverünk a fenti oldathoz, utá-45 na pedig az 1. példához hasonlóan diszpergáljuk. 3. példa: -50 Egy lágyítófürdőhöz, melyen keresztül ismert módon előállított, regenerált cellulózból álló fóliát bocsátunk át 25 C°-nál, és amelyik 4% glicerin mint lágyító mellett még 0,5 g szokványos lekötőanyagot, pl. egy karbamidform-55 aldehid kondenzátumot tartalmaz, literenként 3 ml-nyit adurk hozzá az 1. példabeli diszperzióból. A fölös folyadékot a fóliák felszínéről ezeknek gumírozott préshengerek közti átvezetésiével távolítjuk el. A fóliaszalagot azután 60 szárítóhenigerek közlött vezetjük el, melyek 75— 90 C° hőmérsékletűek. Ezen regenerált cellulózból álló fólia jó felületi tulajdonságokká! rendelkezik és az összeragadás veszélye nélkül a soron következő lak-85 kozásig hosszabb ideig tárolható. 2
