153445. lajstromszámú szabadalom • Eljárás egy új amin előállítására

153445 oldatot csepegtetünk hozzá és az ennek hatására levált csapadékot szűréssel elkülönítjük. A szüredéket bepárolj ük vákuumban, amikaris maradékként egy olajszerű anyagot kapunk; ezt 50 ml etanolban oldjuk. 10 n etano'los sósav oldat és éter hozzáadására kiiválik a (II) képletű 9^(gamma-metilamdno-<propil)-9,10-<dihid>ro-9,10-etanio-i(l,2)-iantracén-hidroklorid; a fehér kristályos termék izopropanolból történő átkristályosítás után 230—232° -on olvad. A kiiinduláanyagként felhasználásra kerülő' béta-[9,l!Ordi^dro-9,10-etano-(l,2)-'9-antrt]-,propionsav-monometilamid az alábbi módon állítható elő: 50,0 g béta-[9,10-dmidro-9,10-etano41,2)-9-antril]-propioniilklarid 500 ml metilénkloriddal készített oldatába hűtés közben, 1 óra alatt kib. 20 g monometilamint vezetünk be. Ezután 2.00 ml vizet adunk a reakcióelegyhez, a metilénkloridos réteget elkülönítjük, vízmentes nlátriumszulfábon szárítjuk és az oldószert ledeszitiHaljuk. Ily módon kapjuk a ibétaf-tgjlO-dihidro-9,lO-etano^(l,2)-9Han1xil]-lpiropionsav-ínohonietilaimidot, amely metilénklorid és petroléter elegyéből történő átkristályosítás után 158—161°on olvad. 2. példa: 25 mg hatóanyagot tartalmazó tablettákat pl. az alábbi összetételben állíthatunk a szokásos módszerek alkalmazásával elő: 9-(gamma-metilaminoHpropil)-9,10-, -dihidro-9,10-etano«(il,l

2)^antraioénnhidroklorid tejcukor búziakeményítő kolloid kovasav magnéziuimsztearát talkum 120,0 mg Szabadalmi igénypontok: 10 15 20 25 35 25 mg 35 mg 44,4 mg 6 mg

40 0,6 mg 9 mg 45 1. Eljárás az új 9-i(gamma-metilaminoKprapil)-g.lO-dihidro-fl^O-etanoMfl^J-antraBén és e vegyület sói előállítására, azzal jellemezve, hogy a) valamely oly 9,10^cPiidro-9,10-etano-(l,2)^antraeéniban, aimely a 9-helyzetbén egy gammaMmetdllanaino-ipropiil-csoporttá átalakítható csoportot tartalmaz, ezt a csoportot gamimar^nétfflamino-propil^csoporttá alakítjuk át, vaigy pedig b) a 9-(gamina-metilamino^priopil)-.antracénbe vagy ennek valamely sójába önmagáiban ismert módon egy 9,10-etancM( 1,2)-csoportot viszünk be és kívánt esetben a kapott bázist sóvá vagy a kapott sót bázissá alakítjuk át. 2. Az 1. igénypont a) változata szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve", hogy egy oly 9,10-dihidro-9,10-etanio-(l,2)-antraoént, amely, a 9-helyzetben egy reakciákiépesen átalakított gaimma-ihidroxi-propil-'csoportot tartalmaz, metilaminnal reagáltatunk. 50 55 60 65 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióképes csoporttá átalakított gamma-hi"droxi-propil-csoport egy reákcióképesen észterezett gamma-hidroxi-prapil-csoport. 4. Az 1. igénypont a) változata szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy egy oly 9,10-dihidrio-ietano-((:l,2!)-antraioént, amely a 9-helyzetben egy redukció útján gamma-metilamino-propil-csoporttá átalakítható csoportot tartalmaz, redukálunk. 5. Azs 1. vagy 4. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal' jellemezve, hogy a redukció útján gammai-metillaminof-prapil ^csoporttá átalakítható csoport egy béta-^N-metilkarbiainil)-etÜMisoport. 6. Az 1. vagy 4. igénypont szerinti eljárás kiiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a redukció útján gaimma-metilamino-propil-csoparttá átalakítható csoport egy gamma^(N-X-iN-C!H3--ammo)-jpiropil-csoiport, amelyben X egy redukció útján lehasítható csoportot képvisel. 7. A 6. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy X benzil- vagy éterezett oxikarbonil-csoportot képvisel. 8. Az 1. vagy 4. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a redukció útján gammaHmetilamino-propil-csoporttá átalakítható csoport egy gamma^metilamino-propil-csoport vagy a megfelelő amino-hidroxi-csoport. 9. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a gamima-metilamino'-propil-csoipoirttá átalakítható csoport egy ga'mma-iaimino-propil^csoport, ^amelyet N-rnetileaésnek vetünk alá. 10. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a gamm,at-metilamino-propil-csoporttá átalakítható csoport egy hidrolízis útján az említett csoporttá átalakítható csoport. 11. A 10. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a hidrolízis útján • gamma-metilaimino-propil-csoporttá átalakítható csoport egy gam;ma-i(pSr-X'-N-metil-aimino)-propil-csoport, amelyben X' egy hidrolízis útján lehasítható gyököt képvisel. 12. A 11. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy X' egy éterezett oxilkarbonil-csoport. 13. Az 1. igénypont b) változata szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a 9,10-etanoM(l,2)^csoportot Diefe—Alcter-módszere szerint, etilén alkalmazásával visszük be. 14. Az előző iigiénypontok bármelydike szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy kiindulóanyagfeónt az eljárás valamely lépésében fcözibenső termékként nyerhető vegyületet alkalmazunk és csak a végtermékig még hátralevő reakiciólépéseket folytatjuk le, vagy pedig valamely kiindulóanyagot az adott reakciókörülmények között hozunk létre vagy só alakjában alkalmazunk. 15. A 14. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy kiindulóanyaígként 9-gamima-oxoHpropil-9,;10-dihidro-9,10Meta;j